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    微波消解膠囊前處理方案
    2012-04-30
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    我國有明確的國家標準用來檢測食品、藥品中的重金屬鉻,如:《中國藥典》2010年版Ⅱ部化學藥品中規定了明膠空心膠囊和膠囊用明膠的檢測,標準中重金屬鉻的測定采用密閉式微波消解儀做樣品前處理,后續用石墨爐原子吸收檢測,鉻含量不得超過百萬分之二。鑒于此種檢測方法已非常成熟,檢測設備的性能也越來越高,高通量密閉微波消解儀無疑成為了各檢測方法的理想前處理設備。
    上海新儀微波為您提供如下微波消解膠囊前處理方案:
    稱取0.5g藥用膠囊試樣(除去內部藥粉)放入溶樣杯內。
    向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,優級純),之后加入優級純0.5~1mlHF,靜置2分鐘后蓋好罐蓋?!净颍翰患親F,用濾紙過濾/離心分離將沉淀去除后定容上樣】
    開啟MDS-8型微波消解儀主機,安裝主控罐,連接好溫度傳感器和壓力傳感器,其余標準罐均勻放入轉子中。
    微波消解程序設置如下:
    工步
    溫度(℃)
    時間(min)
    1
    120
    10
    2
    150
    5
    3
    180
    20
    關畢爐門后,按下啟動鍵開啟機器。
    消解結束后,儀器自動進入冷卻程序,待消解罐在爐腔中冷卻至60℃后,卸下傳感器,依次取出消解罐,并將消解罐置于通風櫥中繼續冷卻至室溫。
    旋松泄氣閥釋放壓力后,打開溶樣杯,并將溶樣杯放置在電熱板上(設置溫度180℃)加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉入容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即可進行后續測定。
    注:造成最終結果偏離的可能原因
    1、試劑級別:試劑使用優級純。
    2、罐體的清洗:
    (1)用10%的純硝酸浸泡
    (2)酸蒸汽法清洗(方法請參考操作手冊)
    3、驗證后續檢測儀器的穩定性及準確度。
    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc