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    微波合成反應實驗的反應溫度、時間、壓力及功率
    2014-07-23
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    一、反應溫度
      
      在微波合成儀上最高可以設置的溫度是300℃。但在進行微波合成的時候,反應溫度常設定在沸點+10℃、沸點+25℃,沸點+50℃。但通常只做到溶劑沸點+50℃以內,以防止由于溫度過高造成反應體系壓力過大,造成危險。也必須留意,某些溶劑在微波場的作用下會產生分解的情況。比如在微波作用下,DMSO在120℃保持30min就可能出現分解,DMF在150℃保持30min就可能出現分解。當然,在各個條件安全的情況下,比如溶劑不會分解,如果反應體系壓力并不高(小于150psi)的情況下,我們還是可以適當提高反應溫度的。
      
    二、反應時間
      
      反應時間是另一個非常重要可以調節的合成條件。通常微波反應的保持時間在5min—30min。但這里我們還是要強調的是,不是所有反應延長時間后就能達到更高的轉化率。反應時間延長也可能會造成副反應增加,也可能造成反應體系吸收微波能量過度出現分解的情況。
      
    三、反應壓力
      
      儀器最高可以達到的反應壓力是300psi(psi:磅/平方英寸),相當于20多個大氣壓。在通常的反應程序中,將反應控制壓力設置為150psi。如果反應壓力達到150psi,這時再通過手動方式實時控制,逐步增加壓力控制限值,以保證反應的安全可靠。如果反應壓力過大,在一般情況下,系統會自動通過反應瓶頂部的蓋子排出一部分氣體來確保整個反應體系的安全。但如果發生排氣,實驗后一定要清潔壓控等相關的部件。防止有機溶劑對儀器造成腐蝕。
      
    四、反應功率
      
      儀器可以設置的最高功率是300W,但由于使用的是環形聚焦微波技術,微波利用率是非常高的。所以通常10ml反應中,微波功率都控制在150w以內。如果微波功率很大,但是體系的溫度卻升高很慢,原因可能是反應體系都是非極性的,在這種情況下,微波在反應腔內的聚集造成能量的累積,能量累積過大,最后可能會造成反應體系中某些物質的分解,造成爆管。在這種情況下,可以在反應體系中加入一些極性溶劑,或者加入一些催化劑。使得反應更加順利安全。在這里再次強調,第一次做未知反應的時候,必須要從最低的功率開始摸索,從20w開始,如果功率不夠,逐步提高到35w,50w,80w,100w。
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