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    土壤消解
    2017-02-07
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    電熱板消解與微波消解法測定土壤中的環境有效態金屬元素的比較
    測定土壤中重金屬元素的總量時,常常使用各種酸或混合酸進行土壤樣品的消解(即溶樣)。消解的作用是:溶解固體物質、破壞土壤中的有機物、將各種形態的金屬轉變為同一種可測態。土壤消解原則:選用優級品酸,并采用少量多次用酸原則。
    電熱板消解方法一:稱取土樣0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入硝酸-鹽酸(3+1)混合酸8ml,搖勻浸泡過夜。次日置于電熱板上加熱消解。電熱板溫度應調至100℃左右較低溫度,至殘余酸量較少時,加入2ml氫氟酸,稍調高溫度繼續消解。至殘余酸量較少時,加入3ml高氯酸,調高溫度繼續消解。高氯酸消解過程中釋放大量白煙,坩堝內殘余酸消耗殆盡,消解土樣呈半固體的滾動狀態時,消解過程基本完成。冷卻后用水轉移至50ml容量瓶中,定容搖勻。此溶液可放入冰箱中保存。
    電熱板消解方法二:稱取約0.5000g土樣于25ml聚四氯乙烯坩中,用水潤濕,加入10ml鹽酸,電熱板低溫加熱溶解2h。加入15ml硝酸繼續加熱,至余5ml。加入5ml氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠態硅酸鹽。最后加入5ml高氯酸加熱蒸至近干。再加入(1+5)硝酸1ml,加熱溶解殘渣,加入0.25g硝酸鑭,溶解定容至25ml,同時做全程序試劑空白。
    電熱板消解方法三:準確稱取0.1-0.3g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕,加入5ml鹽酸,于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解蒸至2-3ml時,取下稍冷。加入5ml硝酸,4ml氫氟酸,2ml高氯酸。加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右。然后開蓋繼續加熱除硅,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色物消失后,開蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可再加入2ml硝酸,2ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復上述消解過程。取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液溫熱溶解殘渣。轉移至25ml容量瓶中,加入3ml5%磷酸氫二銨溶液,冷卻后定容搖勻.

     微波消解/ICP-AES法 

    1. 實驗部分  1.1 儀器  1) 微波消解系統:上海新儀微波化學科技有限公司的Master-16型高通量微波消解儀,帶16個高壓消解罐  2) 等離子體發射光譜:美國熱電公司的 IRIS 1000全譜直讀型ICP-AES(雙向觀察) 1.2 試劑  1) 混合標準溶液:用美國 SPEX公司的金屬標準儲備溶液稀釋而成,酸度為5%(V/V) 的硝酸,濃度分別為1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL,元素包括需要研究的16種(Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn) 2) 優級純的硝酸(65%)、鹽酸(35%)、雙氧水(30%) 3) 試劑用水為去離子水 1.3 試驗步驟  1) 土壤樣品預處理:土壤樣品采取后自然風干,用瑪瑙研缽研磨,通過100目篩。 2) 微波消解:準確稱量0.500克樣品,放入干凈TFM樣品消解罐中,加入6mL 硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。以試驗獲得的最佳功率、時間和溫度(見表1)進行消解。消解完畢后,冷卻15分鐘,打開消解罐,轉移消解液于50mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度,上ICP-AES進行測定。整個消解過程只需45分鐘。  

    2. 結果與討論  1) 本文是以EPA3050B為基礎,對大部分樣品來說,此方法不是全溶解技術,但這是一個 非常強的消解過程,可以溶解環境分析中需獲得的元素。對于嵌入在硅酸鹽結構中的元素,通常不能被此方法溶解,就像在環境中它們通常不移動一樣。  2) 精密度:取六份黃土平行樣品,按照樣品分析步驟進行微波消解和測定,其精密度RSD 除了Ag、As、Pb在5%左右外,其他各元素均在2%左右。  3) 回收率:在黃土樣品中加入一定量(和實際樣品含量相當)的待測元素的標準溶液,按 樣品分析步驟進行微波消解和測定,其加標回收率在85.0-97.0%。   4) 對照試驗:取黃色紅壤和黃土樣品分別以微波消解和傳統的酸解法處理樣品,ICP-AES 測定,結果表明,兩種樣品消解技術的相對誤差RSD均在10%以內,數據基本吻合。 5) 樣品測定: 我國土壤類型繁多,成土母質及成土過程差異很大。我們用此方法對黃紅 壤、黃色石灰巖、黃棕壤、栗鈣土進行了測定,結果較好(略)。                      

    研究結果表明,用微波消解技術結合ICP-AES測定土壤中16種環境有效態金屬元素,與傳統酸解法處理樣品相比,不但結果基本一致,而且微波消解更具有快速、高效、試劑用量少、不易沾污、減少了酸氣對分析人員的傷害等優點,能滿足環境分析的要求。


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