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    微波消解之注意事項篇
    2016-12-21
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    微波消解做為一種快速高效的樣品前處理方法,已經被廣泛應用在各個領域。用戶在享受它帶來的好處同時,也必須要注意一些問題。本文結合新儀微波消解儀的特點,講一下以下幾方面的注意事項。

    首先,要注意取樣量問題。這個問題看似簡單,確是一個容易犯錯的環節。具體的取樣量是多少?沒有定值,要分類來看。一般來說要0.5克以下,但某些難溶物質或反應劇烈物質還要少一些,比如塑料類樣品,大多是高分子聚合物,既難溶且反應也劇烈,取樣量都是在0.1克以下。還有難溶的礦物,如石墨,氧化鋁等,也是要在0.1克以下。而反應較劇烈的汽油柴油及石油等工業油,取樣在0.1克以下,而且要提前加熱預處理后在上機。含有機溶劑的油墨,油漆,涂料,軟膠囊,化妝品,酒類等,取樣量在0.1-0.5克之間,但要先把有機溶劑揮發后并加熱預處理后在上機消解。植物油,含脂肪、蛋白質高的樣品都要加熱預處理。環境樣品方面,土壤的取樣量一般在0.1-0.3克之間,污水可以在20-25毫升,空氣濾膜在0.25克以下。需加熱預處理的,都要待黃煙冒盡再進行上機消解。將樣品加入消解罐時要注意都沉到杯底,避免沾到罐壁上,以免泄漏或導致局部過熱。還有就是同類樣品一起消解,不同樣品分開做。再強調一下,易燃易爆危險品嚴禁微波消解。


    其次,加酸量的問題。加酸一般范圍是8-30毫升,但其實應用最多的為8-10毫升左右。消解有機物(食品藥品生物塑料樣品)一般是以硝酸為主,輔助加1毫升雙氧水或1毫升濃硫酸,雙氧水和濃硫酸一般不超過2毫升,嚴格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料,需加入1-2毫升硫酸,個別含有少量無機物的,需加入1-2毫升氫氟酸。無機物(礦物土壤金屬等)以王水或逆王水為主,輔助加2毫升氫氟酸。若消解過程產生氟化鈣沉淀可加硼酸溶解,也可將氫氟酸改加為氟硼酸。氧化鋁用硫酸加磷酸(32)來消解。某些無機物(金屬類)也可用鹽酸消解。有些含有少量有機物的淤泥、土壤等樣品,可酌情加1毫升雙氧水。污水中測磷需加過硫酸鉀溶液消解。

    再次,就是罐體需注意問題。新儀微波消解罐是采用全密閉方式,裝罐需要注意幾點,第一就是主罐必須要加樣品,試劑空白用其它罐來做。二就是杯蓋密封碗要擴口,防止初始加熱階段泄漏。三是主控杯蓋測溫孔內不能進酸,防止腐蝕溫度傳感器。另外,外罐和罐架要保持干燥,內罐清洗需用稀酸浸泡,清洗過程不能用硬毛刷刷內壁,防止刷出劃痕。主控罐架壓電晶體部分要避免接觸液體,擰緊爆裂塊前要觀察罐體是否端正放在罐架上,以免壓偏。內罐上做標記可以用記號筆寫,不能貼標簽。

    最后,儀器的程序設置問題。程序設置一般來說,,第一步溫度在120-150之間,然后每步升溫幅度不超過50度,消解樣品溫度一般不超過210度,做微波萃取樣品溫度一般在200度以下。設置功率按照(罐數+12×100的原則。MASTER-40的功率設置嚴格按照應用手冊要求來執行。運行時間第一步一般在10分鐘左右,中間步驟在5分鐘左右,最后一步分兩種情況,若易消解樣品如食品藥品等,一般設定為10-15分鐘,難消解樣品如塑料、礦物等,設定為20-30分鐘。具體消解過程中可視消解情況靈活變動。

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