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    微波消解:火焰原子吸收測定土壤中的鎳元素
    2017-06-19
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    土壤是經濟可持續發展的物質基礎,關系到每一個人的身體健康。關系到“藍天常在、青山常在、綠水常在”這樣一個美麗中國的建設。

    而土壤中的元素殘留往往會造成污染。例如鎳元素就可以在土壤中富集。土壤中的鎳主要來源于巖石風化,大氣降塵,灌溉用水(包括含鎳廢水),農田施肥,植物和動物殘體的腐爛等。

    過多的鎳元素,將對植物的生長產生極大的不利因素,因此測定土壤中的鎳元素含量十分有必要。

    火焰原子吸收分光光度法測定土壤鎳含量 

    儀器與試劑

    TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鎳標液(GSB04-1740 -2004)、去離子水。


    新儀TANK微波消解儀

     

    取樣將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。 

    微波消解取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸, 裝好后放入消解儀,設置消解參數,進行消解:

     

    溫度/℃

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    壓力/psi

    220

    10

    30

    400

     

    待冷卻后,取出內罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉入50mL容量瓶,純水定容。

    標準溶液

     

    硝酸/mL

    鋅標準貯備液/mL

    定容體積/mL

    S1 0.0

    1.0

    0.0

    100

    S2 0.5

    1.0

    0.05

    100

    S3 1.0

    1.0

    0.1

    100

    S4 1.5

    1.0

    0.15

    100

    S5 2.0

    1.0

    0.2

    100

    S6 3.0

    1.0

    0.3

    100

    原子吸收火焰法

    波長232.0nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。

      

    曲線方程:[A]=K1[C]+K0

    K1=0.1086,K0=0.0082

    線性相關系數:0.99903

    加標回收率

    樣品含量

      /μg·mL-1

    標準添加量

     /μg·mL-1

    測定總值

      /μg·mL-1

    回收率

    /%

    RSD

     /%

    0.334

    0.500

    0.789

    91

    2.3 

    結論

    利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Ni含量為55.67mg/kg,回收率91%,RSD為2.3%,整個方法快速準確。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc