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    技術干貨——微波消解前處理測定煙用絲束中二氧化鈦
    2018-05-21
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    二氧化鈦在煙用絲束生產過程中的主要作用是纖維的增白和消光,但其在加工過程漿液中容易團聚,附在纖維表面,在絲束成型后的運行過程中產生摩擦時,使纖維易斷裂,進而產生飛花現象,因此控制絲束中的二氧化鈦含量顯得尤其重要。

      

     

    通常采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定煙用絲束中二氧化鈦(TiO?)含量,本實驗對試樣的消解條件及干擾消除方法等進行了探討。

     

    結果表明:

    (1)在0.2g試樣中加入6 mL硝酸、2 mL過氧化氫及1 mL氫氟酸進行程序升溫微波消解,可以得到澄清、透明的消解液。

    (2)采用在線加入鈧(45Sc)內標,測定同位素為47Ti,在碰撞池氣體流速為1.9~2.1 mL/min條件下,能有效消除基體干擾和基線漂移。

    (3)Ti檢出限0.0013μg/mL,重復性RSD≤5%,回收率97.3%~101.5%。

    (4)采用t檢驗對所建立方法與行業標準方法(YC/T 169.11-2009)測得結果進行分析,發現無明顯差異性。

    本方法也適用于其它金屬元素測定。

     

    實驗部分 

    一、儀器與試劑

    1、儀器

    Master-16 超高壓微波消解儀(配套16位消解罐); ECH-Ⅱ 控溫電加熱器;AL204 電子分析天平;Milli-Q 超純水機。

     


     

    Master-16超高壓微波消解儀

     

    2、試劑

    100 mg/L Ti 標準溶液(1 % 硝酸介質);

    調諧溶液:1 μg / L 鋰、鈹、鎂、鈰、銦、鉛、鈾混合標準溶液(1 % 硝酸介質);

    100 mg/L Sc 內標溶液(1 %硝酸介質);

    65%( 質量分數)硝酸、30%(質量分數)過氧化氫、40 %(質量分數)氫氟酸(優級純);

    超純水(電阻率≥ 800 kΩ)

     

    二、試驗方法

    1、準備工作

    為防止實驗器具污染,微波消解罐采用加入10mL 硝酸進行微波消解清洗(常溫15 min 升溫至150℃,保持15 min),其他器具、器皿須在15 % 硝酸溶液浸泡48 小時后用超純水清洗干凈、置于專門區域晾干后使用。

     

    2、消解程序

     

     

    三、結果與討論

    通過試驗,優化了前處理過程,選擇了合適的同位素、ICP-MS 碰撞氣體流速及采用內標法等有效消除了干擾,建立了微波消解- 電感耦合等離子體質譜測定煙用絲束中二氧化鈦的含量。

    回收率在97.3 % ~ 101.5 % 之間,重復性RSD ≤ 5%,檢出限為0.0013μg/mL。

    此方法具有快捷、操作簡單、影響因素少、準確度高等特點,能滿足對絲束中二氧化鈦的有效監控要求。

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