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    微波消解空氣石墨
    2019-02-15
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           儀器與試劑

           1、儀器與設備

           新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

     

     

    新儀 TANK微波消解儀

           2、試劑

           硝酸(68%),濃硫酸(98%),高氯酸(70%)。

           實驗方法

           1、樣品制備

           將樣品碾碎成粉末,粉碎顆粒越小,消解難度越低。

           2、實驗條件探究

           石墨消解難度較大,初次實驗應采用比較小的取樣量,選擇氧化性比較強的硝酸、硫酸、高氯酸作為試劑。

           2.1預處理

           防止樣品中含有其他雜質,首先使用硫酸將樣品碳化,取0.05g(精確至0.1mg)樣品,加入3mL濃硫酸,靜置5min后進行預處理:

                                                                           

     

           2.2消解溫度

           硝酸消解樣品常用溫度為180℃,這個溫度下硝酸在具有極強的氧化性,可以消解大多數樣品。但消解時發現180℃消解效果不好,提高溫度對實驗結果影響不是很大。需要加入氧化性更強的高氯酸,消解溫度在210℃左右最佳。


           2.3酸體系探究

           分別取樣品0.05g,預處理結束后,取出消解罐,冷卻至室溫。補加混酸后在210℃溫度下微波消解30min(若壓力高于3MPa,則停止實驗)。

    實驗結果如下:

     

           2.4取樣量

           加入高氯酸后可將樣品消解,生成大量的二氧化碳,消解壓力較高。通過實驗得知當取樣量為0.1g時,消解壓力接近3MPa,所以取樣量控制在0.1g以下。

           結果與討論

           1、結果

           硫酸具有極強的脫水碳化能力,同時沸點較高,可以防止消解壓力過高。高氯酸氧化性極強,可將碳氧化為二氧化碳。消解樣品最佳溫度210℃,取樣量不高于0.1g。

           2、注意事項

           1)石墨碾碎成粉狀后,具有很強的吸附能力,極易附著在消解罐內壁上,在添加試劑時應將樣品沖至罐體底部。

           2)對于純度較高的石墨樣品或者取樣量小于0.05g時,可省去預處理步驟,添加3mL硫酸+3mL硝酸+2mL高氯酸直接進行微波消解。

           3)嚴禁單獨使用高氯酸、濃硫酸和過氧化氫等強氧化劑在密閉消解罐中消解樣品,盡量避免或極為小心慎用高氯酸。濃硫酸無法通過趕酸去除,可能會對后續檢測造成影響,根據實際情況選擇是否使用。

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