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    微波消解生物質炭
    2019-11-06
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    1 前言  

    生物質炭是指由富含碳的生物質在無氧或缺氧條件下經過高溫裂解生成的一種具有高度芳香化、富含碳素的多孔固體顆粒物質。它含有大量的碳和植物營養物質、具有豐富的孔隙結構、較大的比表面積且表面含有較多的含氧活性基團,是一種多功能材料。它不僅可以改良土壤、增加肥力,吸附土壤或污水中的重金屬及有機污染物,而且對碳氮具有較好的固定作用。生物質炭中的重金屬檢測是非常重要的,如果超標的話,就會污染土壤。為了檢測生物質炭中的重金屬含量,可采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對痕量重金屬元素的準確快速測定。

    2 儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),移液管等。

    2.2 試劑

    硝酸(68%)、過氧化氫(30%)氫氟酸(40%)  

    3 實驗方法

    3.1 樣品制備


    樣品顆粒越,越有利于消解處理。

    3.2 消解條件的探究

    3.2.1 不同消解溫度

    硝酸的常用溫度為180℃,通過實驗發現180℃,樣品中的碳幾乎不會被消解,210℃消解效果良好。

    3.2.2酸體系

    只使用硝酸消解樣品,底部存在白色沉淀,添加少量氫氟酸,沉淀消失。為提高硝酸氧化能力,添加少量過氧化氫,消解效果更佳。

    氟硼酸對硅也有一定的溶解能力,而且酸性比氫氟酸小,對人體危害較小。用氟硼酸代替氫氟酸進行實驗,實驗結果并不令人滿意消解液底部仍存在白色沉淀。

    3.2.3取樣量

    生物質炭樣品消解時會生成大量二氧化碳,取樣量控制在0.1g左右。

    4 結果與討論

    經過實驗,海能應用實驗室推薦消解生物質炭樣品,取樣量0.1g左右,加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和1mL的氫氟酸,210℃保溫20分鐘。


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