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    微波消解石墨烯
    2019-10-29
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    1前言  

    石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有優異的光學、電學、力學特性,在材料學、微納加工、能源、生物醫學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景,被認為是一種未來革命性的材料。為了檢測其中的金屬元素是否符合標準,我們采用微波消解的方法將其溶解。同時微波消解還有,酸霧污染小,回收率高,樣品空白低等優點,有利于后續檢測設備對樣品中的金屬元素快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,分析天平(十萬分之一)等。

    2.2試劑

    硝酸(68%),鹽酸(37%),硫酸(98%),高氯酸(72%)

    3實驗方法

    3.1樣品制備

    3.2微波消解樣品

    3.2.1樣品完全消解方案

    稱取石墨烯樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐中,加入3mL濃硫酸、3mL濃硝酸和2mL高氯酸,靜置一段時間后,組裝消解罐按照如下參數進行實驗:


    石墨烯可完全消解至澄清透明


    3.2.2王水萃取方案

    在采用ICP進行后續重金屬檢測時,標準溶液為鹽酸和硝酸體系,若消解實驗中加入的高氯酸和硫酸,會對最終結果的準確性造成影響。因此采用王水將樣品中的待測元素溶于消解液中,過濾去除殘渣后,可直接進行定容檢測,同時省去了趕酸步驟。

    稱取石墨烯樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐中,加入6mL濃鹽酸和2mL濃硝酸,靜置一段時間后,組裝消解罐,按照如下參數進行實驗:


    消解完畢,冷卻至室溫后轉移到50mL容量瓶中,純水稀釋定容,然后過濾進行檢測。

    3.3取樣量

    石墨烯樣品完全消解會生成大量二氧化碳氣體,壓力較高,因此3.2.1實驗方案中為保證實驗安全性,取樣量不得大于0.1g。

    石墨烯樣品,密度較小,且比較松散,試劑不易完全浸沒。經過多次實驗,當3.2.2實驗方案中的取樣量為0.5g時,王水體積必須大于15mL,才可將樣品完全浸沒,且壓力偏高。當取樣量在0.1~0.3g,王水體積12mL時效果最佳(可根據樣品中金屬含量調整取樣量)。

    4結果

    石墨烯樣品消解提供了兩種方案:方案一可將樣品完全消解,需添加硫酸和高氯酸進行實驗,有可能會對部分檢測儀器有所影響,且取樣量不得高于0.1g。方案二是采用王水萃取樣品中的待測元素,取樣量可適當增加,需要過濾處理。

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