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    微波消解二氧化鋯
    2019-10-28
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    1前言


    二氧化鋯(化學式:ZrO2)是鋯的主要氧化物,通常狀況下為白色無臭無味晶體,難溶于水、鹽酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化鉿?;瘜W性質不活潑,且具有高熔點、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數的性質,使它成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,亦是人工鉆的主要原料。為了檢測其中其他雜質金屬的含量,采用微波消解的方法對樣品進行快速消解,同時具有酸用量少,酸霧污染小,空白低等優點。

    2儀器與試劑

    2.1儀器

    新儀TANK微波消解儀,分析天平(十萬分之一),移液管等

     
     2.2試劑

    硝酸(68%)、鹽酸(38%)、硫酸(98%),氟硼酸(40%)

    3實驗方法

    3.1樣品制備

    將樣品粉碎成細小顆粒,更有利于消解。

    3.2微波消解樣品

    了解到二氧化鋯溶于2份硫酸和1份水的混合液中,微溶于鹽酸和硝酸,慢溶于氫氟酸,幾乎不溶于水。根據樣品的性質,我們首先采用硫酸溶液溶液進行消解實驗。

    取適量樣品,加入硫酸溶液,靜止3min-15min,觀察反應狀況,如無明顯反應,組裝消解罐,進行微波消解。

    樣品幾乎未溶解

    3.3消解條件的探究

    通過多次混酸實驗,最終選用以下方法進行二氧化鋯樣品的消解:

    取樣量:0.1g(精確至0.1mg)

    消解用酸:緩慢加入6mL鹽酸、6mL硫酸和6mL氟硼酸,靜置一段時間待反應完全后則組裝消解罐進行消解:

    樣品消解完全

    4結果討論

    二氧化鋯樣品化學性質不活潑,不易溶解,采用鹽酸+硫酸+氟硼酸的酸體系在220度下保溫30分鐘,可將0.1g的樣品消解至澄清透明狀態。

    注意事項

    硫酸與其他酸混合時,由于鹽酸和氟硼酸中都含有大量的水,會放出大量的熱,應緩慢混合,同時做好個人防護。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc