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    微波消解大豆磷脂
    2020-02-29
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    1前言  

    大豆磷脂是從生產大豆油的油腳中提取的產物,是由甘油、脂肪酸、膽堿或膽胺所組成的酯,能溶于油脂及非極性溶劑。大豆磷脂的組成成分復雜,主要含有卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂、磷酯酰絲氨酸、磷脂酸及其他磷脂。 大豆磷脂不僅具有較強的乳化、潤濕、分散作用,還在促進體內脂肪代謝、肌肉生長、神經系統發育和體內抗氧化損傷等方面發揮很重要的作用。為了對大豆磷脂中的重金屬成分進行檢測,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 MASTER-40微波消解儀,ECH-20趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%) 

    3實驗方法

    3.1 樣品圖片

        

    3.2 消解用酸

    硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。大豆磷脂中主要是脂類有機物,硝酸的氧化性可將其中的碳氧化為二氧化碳,所形成的硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。

    3.3 微波消解樣品

    稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,室溫靜置30min左右,待初步反應完成后,組裝消解罐,按照下列參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    1000

    2

    180

    5

    1000

    3

    210

    20

    1000

      實驗結束,待冷卻至室溫后取出,樣品可消解至無色澄清透明。

     

    3.3.2 取樣量

    有機物反應會生成大量的二氧化碳,壓力較高,經過試驗,在添加8mL硝酸的情況下取樣量應控制在0.3g以下。

    4結果與討論

        大豆磷脂樣品可選用硝酸來進行微波消解,取樣量控制在0.3g以下,溫度210℃保溫約15min,樣品可完全溶解。

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