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    微波消解紗線
    2020-02-29
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    1前言  

    紗線是一種紡織品,用各種紡織纖維加工成一定細度的產品,用于織布、制繩、制線、針織和刺繡等,分為短纖維紗,連續長絲等。毛紗及毛線一般用于紡織羊毛衫、毛褲、毛背心、圍巾、帽子及手套和編織各種春秋季節服飾用品,除保暖外還有裝飾作用。紗線制品廣泛應用于日常生活各方面。為了對其成分進行分析,采用微波消解的方法進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

     

     

    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)  

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

    將樣品剪碎,樣品越細小消解難度越低。


    3.2 微波消解樣品

    3.2.1消解用酸

    硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。實驗發現只使用硝酸,消解液中存在白色沉淀,需加入氫氟酸。

    3.2.2消解溫度

    硝酸消解樣品常用溫度為180,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以溶解大部分樣品,但紗線樣品結構相對穩定,200℃下進行消解實驗,仍未消解完全,需進一步提高溫度。

    稱取剪碎的紗線樣品0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和2mL氫氟酸。靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    210

    400

    15

    20

    3.2.3取樣量

    高分子樣品在分解時會生成大量二氧化碳,壓力較高,取樣量應控制在0.15g以內。

    4結果與討論

    紗線樣品取樣量在0.15g以內,選用硝酸+氫氟酸的體系進行微波消解(加入1mL過氧化氫效果更佳),210下保溫20min,趕酸定容過濾后即可上機檢測。 

    注意事項

    1. 消解實驗結束后需要進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。

    2.紗線種類較多,分子結構比較復雜,應根據樣品的實際情況,選擇最佳的消解方案。

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