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    微波消解阿膠
    2020-02-25
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    1前言  

    阿膠,中藥材名。本品為馬科動物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊,多由膠原及其部分水解產物所成,含氮16.4316.54%。為了對阿膠中的重金屬成分進行檢測,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續痕量元素的準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 MASTER-40微波消解儀,ECH-2趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%)  

    3實驗方法

    3.1 樣品前處理

    將樣品碾碎,粉碎效果越好消解難度越低。


    3.2 消解用酸

    硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。阿膠中主要成分是有機物,硝酸的氧化性可將其中的碳氧化為二氧化碳,所形成的硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。

    3.3 微波消解樣品

    稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,室溫靜置30min左右,待初步反應完成后,組裝消解罐,按照下列參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    1000

    2

    190

    20

    1000

      實驗結束,待冷卻至室溫后取出,樣品可消解至無色澄清透明。

    3.3.2 取樣量

    有機物反應會生成大量的二氧化碳,壓力較高,經過試驗,此混酸體系下取樣量應控制在0.5g以下。

    4 結果與討論

        阿膠樣品可選用硝酸來進行微波消解,取樣量控制在0.5g以下,溫度190℃保溫約15min,添加1mL過氧化氫,消解效果更佳。

    注意事項

        取樣量在0.5g時壓力達到3MPa,建議添加預處理步驟。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc