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    上海新儀:微波消解-石墨爐原子吸收測核桃乳中的鎘
    2020-02-20
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    1前言  

    核桃乳是一種以核桃為主要原料的植物蛋白飲料,其所含磷脂對腦神經有良好的保護作用,但如果其中重金屬元素超標的話,就會對人體造成更大的損害,尤其是鎘,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害最為明顯,還可導致骨質疏松和軟化?!?/span>GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK 微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鎘標準標溶液(1000mg/L)

    3實驗方法

    3.1微波消解

    3.1.1樣品選擇

    市場購核桃乳樣品。

    3.1.2樣品稱量

    將購買的核桃乳樣品組,每組質量約為1g(精確至0.1mg,其中三組,分別加入10μL,4mg/kg的鎘標準使用液。

    3.1.3消解程序設置

    將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

     

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    8

    1

    2

    170

    2

    2

    2

    3

    190

    3

    2

    20

    3.2趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至近干 。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

    3.4 配制標液

    3.4.1鎘標準使用液(100ng/mL):吸取鎘標準儲備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

    3.4.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。

     

    3.5升溫程序

     

    溫度/℃

    升溫時間s

    保持時間/s

    原子化

    內氣流量

    干燥

    100

    5

    10

    ?

    灰化

    400

    5

    10

    ?

    原子化

    1900

    0

    3

    ?

    清除

    2000

    1

    2

    ?

    3.6標準曲線

    波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

     

    曲線方程:[A]=K1[C]+K0

    K1=0.0601,K0=0.0102

    線性相關系數:0.99773

     

    4 結果與討論

    編號

    樣品中

    鎘含量/ng

    標準品

    加入量/ng

    測得量/ng

    回收率

    %

    平均回收率

    %

    RSD

     %

    1

    7.27

    40

    44.35

    92.70

    92.78

    1.27

    2

    7.23

    40

    43.89

    91.65

    3

    7.33

    40

    44.93

    94.00

     

    實驗選用的核桃乳樣品可以完全消解,鎘的檢測結果為0.0072mg/kg。鎘的加標回收實驗,回收率為92.78%,RSD1.27%。

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