• <td id="eoqyk"><optgroup id="eoqyk"></optgroup></td>
  • ×

    Language

    |
    |
    EN
    微波消解-火焰原子吸收法測定農用地中的鉻
    2020-03-07
    分享到:

    1前言

    隨著我國經濟和社會的發展,我國土壤污染日益嚴重,已對土地資源可持續利用與農產品生態安全構成威脅。據報道,目前受重金屬污染土地達2000萬公頃,嚴重污染土地超過70萬公頃,13萬公頃土地因鎘含量超標而被迫棄耕,全國土壤環境狀況總體不容樂觀?!?/span>HJ491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前處理方法,簡化了土壤的前處理步驟,通過微波消解方法可快速檢測農用地中的總鉻含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鉻空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸37%,氫氟酸(40%,鉻標液,標準土樣GSS-5

    3實驗方法

    3.1樣品制備

    將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土經

    風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。          

    3.2取樣

    稱取3組樣品質量為0.2g(精確至0.1mg,標準土樣3組質量為0.2g(精確至0.1mg

    3.3消解

    分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

    階段

    溫度/℃

    壓力/MPa

    升溫時間/min

    溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    1

    2

    180

    3

    5

    2

    3

    210

    3

    5

    20

      最高壓力3MPa以內。

    3.4趕酸定容

    消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移,樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

    3.5配置標準溶液

        分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL標準溶液置于5100mL 容量瓶中,用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為g、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

    3.6標準曲線

    波長357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。


    4 實驗結果

    元素

    項目

    樣品

    標準土樣

    均稱值,不確定度區間及回收率

     

    含量μg/g

    137.6

    113.6

    118±7

    回收率:96.8%

    142.7

    116.7

    138.1

    112.4

    均值μg/g

    139.5

    114.2

    RSD/%

    2.02

    1.94

    該土壤樣品中鉻含量為139.5ppm,測量結果的RSD=2.02%,重復性較好。標準品回收率為96.8%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。

    參考文獻

    [1] HJ491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

     

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc