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    TANK PLUS微波消解儀土壤重金屬檢測方案
    2020-03-06
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    1前言

    隨著經濟和社會的發展,我國土壤污染日益嚴重,已對土地資源可持續利用與農產品生態安全構成威脅。據報道,目前受重金屬污染土地達2000萬公頃,嚴重污染土地超過70萬公頃,13萬公頃土地因鎘含量超標而被迫棄耕,全國土壤環境狀況總體不容樂觀。

    土壤成分的復雜性,重金屬元素分析需要進行樣品前處理。目前常用的消解方法有濕法消解、干灰化法和微波消解等。前兩種方法耗費時間長,不能保證消解效果,也有可能造成待測元素損失,同時濕法消解所用揮發性酸易形成酸霧,污染環境,易對實驗操作者造成傷害。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境,分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。

    由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大,本文對消解溫度、消解時間、消解溶劑選擇及后續處理方案進行了系統研究及優化。

    2儀器與試劑

    2.1儀器

    TANK PLUS微波消解儀、原子吸收光度計、TK20趕酸儀、玻璃儀器等

    2.2試劑

    高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR

    鎘標液、銅標液、鉻標液、鎳標液、鉛標液、鋅標液

    3實驗方法

    3.1樣品采集與制備

    在黑龍江、河南、山東等典型區域分別采集農用地和建設用地土壤樣品,共10。將采集的土壤樣品混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土樣經干燥后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,經過粗磨,細磨至過孔徑15mm100目)篩,混勻后備用。樣品預處理過程避免玷污和待測元素損失。土壤的干燥方法可使用自然風干、冷凍干燥、或微波輔助干燥,微波輔助干燥可將干燥時間縮短為自然干燥的1/4以上。

    土壤樣品類型

    采樣區域

    農用地

    黑龍江、河南、山東、廣西、陜西

    建設用地

    黑龍江、河南、山東、廣西、陜西

    選擇標準土樣-黃紅壤GBW07405(GSS-5)作為質控樣。

    3.2微波消解

    實驗采用的土壤樣品前處理方法為新儀應用實驗室參照國內外相關標準,結合經驗及實際情況優化后的消解方法。

    每組樣品稱取3個平行樣,取樣量0.2g。另準備空白樣品和標準土樣。

    每個消解罐內加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,組裝消解罐,按照如下程序設定進行微波消解,過程最高壓力2.5MPa以內:

     

     

    階段

    溫度/℃

    壓力/MPa

    升溫時間/min

    溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    1

    2

    180

    3

    5

    2

    3

    210

    3

    5

    20

    3.3趕酸定容

    消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移,樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

    3.4原子吸收分光光度計檢測

    儀器參數參考相關檢測標準進行設置,繪制標準曲線,然后進行實際樣品和標準土壤樣品的含量檢測。

    4結果與討論

    土壤樣品和標準土壤檢測結果如下:

    4.1 農用地土壤樣品重金屬含量檢測結果(μg/g

    元素

    項目

    黑龍江

    山西

    廣西

    山東

    河南

    標準土樣

    標稱值、不確定度區間及回收率

    含量

     

    24.1

    26.5

    22.4

    20.4

    24.6

    526.7

    552±29

    回收率:95.9%

    23.7

    26.1

    21.3

    19.1

    23.3

    532.4

    24.5

    25.8

    21.7

    18.8

    23.9

    528.6

    均值

     

    24.1

    26.1

    21.8

    19.4

    23.9

    529.2

    RSD%

    1.7

    1.3

    2.6

    4.4

    2.7

    0.55

     

     

     

    含量

     

    0.27

    0.48

    0.12

    0.31

    0.28

    0.44

    0.45±0.06

    回收率:102.2%

    0.26

    0.51

    0.13

    0.31

    0.29

    0.46

    0.26

    0.50

    0.12

    0.34

    0.30

    0.47

    均值

     

    0.26

    0.50

    0.12

    0.32

    0.29

    0.46

    RSD%

    2.2

    3.1

    4.7

    5.4

    3.4

    3.3

    含量

     

    40.7

    66.7

    39.2

    67.1

    32.6

    111.4

    118±7

    回收率:96.7%

    40.1

    65.4

    38.9

    66.4

    33.5

    116.3

    42.1

    66.1

    39.1

    66.8

    33.7

    114.5

    均值

     

    41.0

    66.1

    39.1

    66.8

    33.3

    114.1

    RSD%

    2.5

    0.9

    0.4

    0.5

    1.8

    2.2

    含量

     

    29.2

    35.0

    6.3

    23.6

    19.0

    40.8

    40±4

    回收率:100.75%

    30.1

    36.5

    6.5

    24.4

    19.1

    40.2

    30.1

    36.1

    6.9

    24.2

    18.7

    39.9

    均值

     

    29.8

    35.9

    6.6

    24.1

    18.9

    40.3

    RSD%

    1.7

    2.2

    4.7

    1.7

    1.1

    1.1

    含量

     

    22.2

    20.6

    28.7

    12.6

    10.0

    147.8

    144±6

    回收率:103.3%

    21.6

    21.8

    29.1

    12.2

    11.1

    147.9

    21.1

    20.8

    30.2

    12.1

    10.7

    150.4

    均值

     

    21.6

    21.1

    29.3

    12.3

    10.6

    148.7

    RSD%

    2.5

    3.1

    2.6

    2.2

    5.3

    1.0

    含量

     

    115.7

    112.7

    109.2

    93.7

    101.3

    491.1

    494±29

    回收率:98.5%

    118.5

    109.5

    109.7

    94.0

    103.2

    480.2

    113.2

    110.2

    108.0

    95.8

    102.4

    488.6

    均值

     

    115.8

    110.8

    109.0

    94.5

    102.3

    486.6

    RSD%

    2.3

    1.5

    0.8

    1.2

    0.9

    1.2

     

     

     

     

    建設用地土壤樣品重金屬含量檢測結果(μg/g

    元素

    項目

    黑龍江

    山西

    廣西

    山東

    河南

    標準土樣

    標稱值、不確定度區間及回收率

    含量

     

    22.4

    25.6

    32.4

    25.1

    23.7

    526.7

    552±29

    回收率:95.9%

    21.8

    25.1

    31.5

    24.9

    23.5

    532.4

    21.2

    24.0

    33.1

    23.7

    24.6

    528.6

    均值

     

    21.8

    24.9

    32.3

    24.6

    23.9

    529.2

    RSD%

    2.7

    3.3

    2.5

    3.1

    2.4

    0.55

    含量

     

    0.30

    0.52

    0.30

    0.31

    0.40

    0.44

    0.45±0.06

    回收率:102.2%

    0.29

    0.50

    0.29

    0.31

    0.39

    0.46

    0.28

    0.51

    0.28

    0.32

    0.39

    0.47

    均值

     

    0.29

    0.51

    0.29

    0.31

    0.39

    0.46

    RSD%

    3.4

    2.0

    3.4

    1.8

    1.5

    3.3

    含量

     

    26.6

    65.1

    46.3

    74.3

    55.1

    111.4

    118±7

    回收率:96.7%

    26.3

    66.0

    45.9

    72.4

    55.2

    116.3

    27.6

    64.3

    45.0

    72.3

    54.5

    114.5

    均值

     

    26.8

    65.1

    45.7

    73.0

    54.9

    114.1

    RSD%

    2.5

    1.3

    1.5

    1.5

    0.7

    2.2

    含量

     

    20.2

    36.3

    9.6

    32.7

    27.1

    40.8

    40±4

    回收率:100.75%

    20.7

    36.8

    9.6

    32.8

    27.9

    40.2

    20.6

    35.6

    9.7

    33.0

    27.6

    39.9

    均值

     

    20.5

    36.2

    9.6

    32.8

    27.5

    40.3

    RSD%

    1.3

    1.7

    0.6

    0.5

    1.5

    1.1

    含量

     

    20.5

    18.4

    16.8

    20.5

    12.6

    147.8

    144±6

    回收率:103.3%

    20.2

    18.1

    17.2

    19.9

    12.2

    147.9

    20.6

    17.9

    16.5

    20.9

    12.2

    150.4

    均值

     

    20.4

    18.1

    16.8

    20.4

    12.3

    148.7

    RSD%

    1.0

    1.4

    2.1

    2.5

    1.9

    1.0

     

     

     

    含量

     

    103.5

    87.2

    74.2

    94.0

    90.5

    491.1

    494±29

    回收率:98.5%

    101.0

    87.0

    73.0

    90.0

    88.7

    480.2

    104.0

    85.5

    75.0

    93.7

    89.3

    488.6

    均值

     

    102.8

    86.6

    74.1

    92.6

    89.5

    486.6

    RSD%

    1.6

    1.1

    1.4

    2.4

    1.0

    1.2

    檢測結果表明,不同地區土壤樣品中的金屬元素含量存在差異,相同地區不同類型土壤中的金屬元素也存在較大差異;三次取樣的檢測結果平行性良好,標準樣品的實測值也在標稱值的不確定度區間之內,元素回收率95%~103%,檢測結果精密度和準確度令人滿意,該微波消解方法適用于土壤重金屬檢測的前處理工作。

    參考文獻

    [1]GB 36600-2018 土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)

    [2]GB 36600-2018 土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)

    [3]HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬總量的消解 微波消解法

    [4]GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

    [5] GB/T 17138-1997 土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法

    [6] HJ 491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

    [7] GB/T 17139-1997 土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法

    [8] 魏向利 雷用東 馬小寧 王靜 趙澤 安徽農業科學 2014,42( 11) : 3243-3244,3247

    [9] 任海仙 王迎進 分子科學學報 2009,25(3):213-216

    [10] 劉錕 周曉雪 化學工程師 2015,827-30

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