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    微波消解-火焰原子吸收法測定活性炭中的鈣
    2020-03-05
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    1前言

    活性炭是由木質、煤質和石油焦等含碳的原料經熱解、活化加工制備而成,具有發達的孔隙結構、較大的比表面積和豐富的表面化學基團,特異性吸附能力較強的炭材料的統稱?;钚蕴恐械幕曳纸M成及其含量對炭的吸附活性有很大影響?;曳种饕?/span>K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等組成,灰分含量與制取活性炭的原料有關,而且,隨炭中揮發物的去除,炭中的灰分含量增大。為了檢測活性炭中的鈣元素,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器


    TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鈣空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

     

    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫30%,氫氟酸(40%,鈣標液

    3實驗方法

    3.1樣品制備

    將采集的樣品進行干燥處理,烘干或者風干。

    3.2取樣

    稱取3組樣品質量為0.1g(精確至0.1mg

    3.3消解

    分別加入6mL濃硝酸、2mL過氧化氫和1mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    210

    400

    15

    20

    2

    210

    400

    0.5

    10

    3.4趕酸定容

    消解完成,冷卻后取出消解罐,加入0.5mL高氯酸,150℃趕酸至小于1mL,冷卻、轉移至50mL容量瓶中。

    3.5配置標準溶液

    分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL標準溶液置于5100mL 容量瓶中,用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為g、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

    3.6標準曲線

    波長422.7nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.3,燈電流3mA,計算方式為連續法。


    曲線方程:[A]=K1[C]+K0

    K1=0.0467,K0=0.0065

    線性相關系數:0.99914

    4 實驗結果

    元素

    含量mg/g

    均值mg/g

    RSD/%

    Ca

     

    1.28

    1.27

    2.84

    1.30

    1.23

    1.27

    該活性炭樣品中鈣含量為1.27mg/g,測量結果的RSD=2.84%,重復性較好。

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