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    微波消解紙杯
    2020-04-11
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    1前言  

    一次性紙杯是一種方便攜帶和使用,價格低廉的紙質杯子,是許多家庭和公共場所常見的喝水工具。紙杯的一般性原料為:食品級木漿紙+食品級PE薄膜。此前一次性紙杯一直只有行業標準,缺乏國家標準。此次的國家標準(GB/T 27590-2011)對紙杯原材料、添加劑、包裝、印刷等提出更高要求,保障消費者的安全。我們通過微波消解的方法處理紙杯樣品,為了對紙杯中重金屬含量進行有效的測定,選擇微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%

    3實驗方法

    3.1 國標參數驗證

    首先將紙杯樣品剪碎,然后按照《GB 31604.49-2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定》要求稱取約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

     

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    120

    5

    400

    5

    2

    150

    5

    400

    10

    3

    190

    5

    400

    20

    實驗壓力超過400psi,實驗終止。


    3.2優化參數增加預處理

    重新稱取剪碎的紙杯樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加2mL硝酸,然后組裝消解罐,根據樣品屬性與儀器性能,優化消解方案使用一步升溫進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    190

    13

    400

    20

    最大試驗壓力350psi,實驗結束,待冷卻至60℃以下,還存在一定壓力,取出泄壓后,轉移至燒杯中,存在大量白色沉淀。

     

     

    3.3降低取樣量

    稱取剪碎的紙杯樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    200

    14

    400

    20

    最大實驗壓力300psi,消解液中仍含有白色沉淀。


    3.4添加氫氟酸

    稱取剪碎的紙杯樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    190

    13

    400

    20

    最大實驗壓力250psi,去除氫氟酸后轉移至燒杯中,消解液澄清透明。


     

     

    4結果與討論  

    實驗選用的紙杯樣品中含有一定的硅元素,需要加入氫氟酸才可完全消解,樣品反應會產生較大的壓力,建議取樣量在0.2g左右,如要增加取樣量,需加入預處理步驟。

    參考文獻

    [1] GB 31604.49-2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定

    注意事項

    實驗所用試劑為硝酸+氫氟酸酸體系,實驗后進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。一次性紙杯種類較多,成分也存在一定差異,應根據樣品實際性質選擇最佳方案。

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