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    微波消解鋅精礦與鋅焙砂檢測鋅鎘總量
    2020-04-10
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    1前言  

    鋅精礦一般是由鉛鋅礦或含鋅礦石經破碎、球磨、泡沫浮選等工藝而生產出的達到國家標準的含鋅量 較高的礦石,是生產金屬鋅、鋅化合物等的主要原料。鋅焙砂是鋅精礦經焙燒后所得的產物,褐色微顆粒狀固體,主要含氧化鋅,硫酸鋅,硫化鋅等,屬于中間產品,是生產直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等生產原料。我們通過微波消解的方法對鋅精礦及鋅焙砂進行前處理,然后用原子吸收分光光度計檢測鋅元素與鎘元素的總量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-40微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

     

     

     

     

     

     

     

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%)  

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

    礦石類樣品在實驗前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實驗的進行。

    3.2 微波消解樣品

    礦石類樣品主要成分是無機鹽類以及金屬氧化物,需要使用鹽酸來進行實驗。這一類樣品通常會含有硅元素,消解實驗還需要加入一定的氫氟酸。而硝酸是重金屬消解最常用的酸,硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們使用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系來進行實驗。

    3.2.1鋅精礦樣品消解實驗

    選取三類鋅精礦樣品分別稱取三組,每組約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2m氫氟酸(同時添加試劑空白),靜置30min左右,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    1000

    2

    180

    5

    1000

    3

    210

    60

    1000

    4

    210

    60

    1000

    實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,趕酸后用純水定容至50mL容量瓶中。

    3.2.2鋅焙砂樣品消解實驗

    稱取鋅焙砂樣品0.1g(精確至0.1mg),按照3.2.1的參數進行實驗。實驗結束,冷卻后取出,轉移至通風櫥中打開消解罐,消解液中含有大量白色沉淀。通過分析逆王水氫氟酸體系無法將泥巖樣品消解,樣品中含有較多的氧化物,改變鹽酸與硝酸的比例,采用王水氫氟酸的體系來進行消解實驗,

    選取三類鋅焙砂樣品分別稱取三組,每組約0.1g(精確至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2m氫氟酸(同時添加試劑空白),靜置30min左右,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    1000

    2

    180

    5

    1000

    3

    210

    60

    1000

    4

    210

    60

    1000

    實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,趕酸后用純水定容至50mL容量瓶中。

    3.3 取樣量

    礦石樣品主要成分是無機鹽類,也含有一定量的碳,實驗時會生成一定量二氧化碳,而且鹽酸的蒸氣壓較高,取樣量應控制在0.2g左右。

    4結果與討論

    礦石類樣品因成分相對穩定,且成分復雜,需要多種試劑組成混酸體系進行消,而且需要很長的時間,可選用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗,210℃保溫2h,消解完成后如有殘渣,可通過過濾去除,再上機檢測。本次實驗所用的鋅精礦及鋅焙砂樣品,檢測鋅和鎘的總量,回收率均在98%~100%,元素損失較少。

     

    樣品編號

    樣品種類

    檢測含量(Zn+Cd%

    標準值(Zn+Cd%

    回收率%

    1

    鋅精礦

    50.03

    50.48

    99.11

    2

    46.83

    46.97

    99.70

    3

    42.04

    42.49

    98.94

    4

    鋅焙砂

    61.32

    61.84

    99.16

    5

    55.56

    55.74

    99.68

    6

    62.02

    62.84

    98.70

    注意事項

    1.實驗過程中加入了氫氟酸,為防止對玻璃器皿的腐蝕,消解后需進行趕酸處理

    2.鋅礦的種類較多,不同類型的樣品組分差異較大,要根據樣品的具體屬性,適當調整酸體系,尋找最佳方案。

    3.如樣品中含有較多的鈣鎂元素,會與氫氟酸形成氟化物沉淀,可以選擇氟硼酸進行替換。

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