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    微波消解OLED材料
    2020-04-09
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    1前言  

    OLED材料,又稱為有機發光半導體材料。一般而言,OLED可按發光材料分為兩種:小分子OLED和高分子OLED。為了檢測OLED材料中的多種金屬元素,采用微波消解的方法進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

     

     

     

     

     

     

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%)  

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

    將需要測的材料充分混合粉碎,保證取樣的均勻性。

    3.2 微波消解樣品

    OLED材料中主要成分為高分子聚合物,結構比較緊密且反應緩慢,需要添加氧化性強的酸進行消解。硝酸是重金屬消解最常用的酸,硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,首先使用硝酸來進行實驗。

    取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    5

    300

    3

    210

    5

    300

    4

    240

    65

    300

    實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,趕酸后定容至50mL容量瓶中,存在大量黃色絮狀懸浮物。

                         

    3.3硫酸硝酸體系

    實驗發現,只用硝酸無法將有機物徹底消解,添加氧化性更強的硫酸進行實驗。取樣0.1g(精確至0.1mg),加入3mL硫酸,再緩慢加入5mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下參數進行消解實驗:

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    5

    300

    3

    210

    5

    300

    4

    240

    65

    300

    實驗結束,冷卻后取出,轉移至通風櫥中打開消解罐,趕酸定容后,消解液澄清透明。

                  

    3.3 取樣量

    實驗選用的OLED材料主要成分是高分子有機物,反應會生成大量二氧化碳,壓力較高,而且反應的溫度達到240度,試劑也有一定的蒸氣壓,因此取樣量應控制在0.1g以內。

    4結果與討論

    OLED材料,取樣量0.1g,加入3mL硫酸和5mL硝酸,240℃保溫60min,樣品可消解完全。選用10mL硝酸作為試劑進行實驗,同樣240℃保溫60min,有大量黃色絮狀物。

    注意事項

    本實驗溫度與壓力都比較高,如后期要大量進行此類實驗,需定期檢測消解罐與爆裂塊狀態,發現有損傷應及時更換。

    硫酸與其他溶劑(含水)混合會釋放熱量,且硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

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