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    微波消解泥巖
    2020-04-06
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    1前言  

    泥巖是指弱固結的黏土經過中等程度的后生作用(如擠壓作用、脫水作用、重結晶作用和膠結作用)形成強固結的巖石。礦物成分復雜,主要由粘土礦物組成,其次為碎屑礦物、后生礦物以及鐵錳質和有機質,質地松軟,固結程度較頁巖弱,重結晶不明顯,常見類型有:鈣質泥巖、鐵質泥巖、硅質泥巖。常與鐵質巖、硅質巖、錳質巖相伴生。泥巖具吸水、粘結、耐火等性能,可用于制磚瓦、制陶等工業。為了對其成分進行分析,采用微波消解的方法進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    TANKPLUS微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%)  

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

    礦石類樣品在實驗前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實驗的進行。

    3.2 微波消解樣品

    礦石類樣品主要成分是無機鹽類以及氧化物,需要使用鹽酸來進行實驗。這一類樣品通常會含有硅元素,消解實驗還需要加入一定的氫氟酸。而硝酸是重金屬消解最常用的酸,硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們使用王水+氫氟酸的混酸體系來進行實驗。

    取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入6mL鹽酸、2mL硝酸和2m氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    150

    8

    2

    2

    2

    180

    3

    2.5

    2

    3

    210

    5

    3

    20

    實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,消解液底部存在黑色顆粒。

    通過分析王水氫氟酸體系無法將泥巖樣品消解,樣品中含有一定量的碳,需要加入更多的氧化劑來將其氧化為二氧化碳。改變鹽酸與硝酸的比例,采用逆王水氫氟酸的體系來進行消解實驗,并適當延長實驗時間。

    取樣0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    150

    8

    2

    2

    2

    180

    3

    2.5

    2

    3

    210

    5

    3

    40

        實驗結束,冷卻后取出,轉移至通風櫥中打開消解罐,趕酸定容后,消解液澄清透明。

    3.3 取樣量

    泥巖樣品主要成分是無機鹽類,也含有一定量的碳,實驗時會生成大量二氧化碳,壓力較高,取樣量應控制在0.15g左右。

    4結果與討論

    礦石類樣品因成分相對穩定,且成分復雜,需要多種試劑組成混酸體系進行消解。本次實驗所用的泥巖樣品,含有一定量的碳,取樣0.1g,采用逆王水+氫氟酸的方法來進行消解實驗,最高溫度210℃。

    注意事項

    泥巖的種類較多,不同類型的樣品組分差異較大,要根據樣品的具體屬性,適當調整酸體系,尋找最佳方案。如樣品中含有較多的鈣鎂元素,會與氫氟酸形成氟化物沉淀,可以選擇氟硼酸進行替換。

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