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    微波消解碳化硼
    2020-04-04
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    1前言  

    碳化硼,別名黑鉆石,分子式為B4C,通常為灰黑色微粉。是已知最堅硬的三種材料之一(其他兩種為金剛石、立方相氮化硼),用于坦克車的裝甲、避彈衣和很多工業應用品中。不受熱氟化氫硝酸的侵蝕,溶于熔化的堿中,不溶于水和酸。由于制備手段的因素,碳化硼容易形成碳缺陷,導致硼碳比在很大的范圍內變化而不影響其晶體結構,這往往導致其理化性能的降低。這種缺陷往往難以通過粉末衍射分辨,常常需要化學滴定以及能量損失譜確定。為了對其成分進行分析,采用微波消解的方法進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    TANKPLUS微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),硫酸(98%),氫氟酸(40%)  

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

    將樣品粉碎成粉末,樣品顆粒度越小消解難度越低。     

    3.2 微波消解樣品

    碳化硼樣品消解比較困難,通過查閱資料,我們采用硝酸+硫酸+氫氟酸的混酸體系來進行實驗。取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入4mL硫酸,再緩慢加入4mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    150

    8

    2

    2

    2

    180

    3

    3

    2

    3

    220

    6

    3

    30

     

     

     

     

    實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,樣品未完全溶解。

    3.3優化實驗參數

        實驗發現3.2的參數可以將碳化硼樣品部分溶解,修改部分參數重新進行實驗。取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入5mL硫酸,再緩慢加入4mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐進行實驗

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    150

    8

    2

    2

    2

    180

    3

    3

    2

    3

    220

    6

    3

    60

    實驗結束后,冷卻后取出消解罐,碳化硼樣品可完全消解。

    將實驗的最高溫度提高至230℃,可將實驗時間縮短20min左右。

    3.4 取樣量

    樣品反應溫度較高,在取樣量0.1g時,230℃壓力接近3MPa,為保證實驗安全性,建議取樣量應控制在0.1g以內。

     

    4結果與討論

        碳化硼樣品可完全消解,最高壓力2MPa以內。取樣量0.1g,需要在220℃消解1個小時,增加最高消解溫度,可適當縮短反應時間,當溫度為230℃時,40min可將樣品消解,最高壓力上升至2.6MPa。

    注意事項

    消解完成后需進行趕酸處理,硫酸沸點較高無法通過趕酸去除,主要是去除氫氟酸,防止腐蝕玻璃器皿。碳化硼結構不同反應所需的條件也不同,應根據樣品的實際情況選擇最佳方案。硫酸沸點較高無法通過趕酸去除。硝酸與氫氟酸中均含有大量的水,在與硫酸混合時會放出熱量,應緩慢加入。

     

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