1前言  

碳化硼，別名黑鉆石，分子式為B₄C，通常為灰黑色微粉。是已知最堅硬的三種材料之一（其他兩種為金剛石、立方相氮化硼），用于坦克車的裝甲、避彈衣和很多工業應用品中。不受熱氟化氫和硝酸的侵蝕，溶于熔化的堿中，不溶于水和酸。由于制備手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，導致硼碳比在很大的范圍內變化而不影響其晶體結構，這往往導致其理化性能的降低。這種缺陷往往難以通過粉末衍射分辨，常常需要化學滴定以及能量損失譜確定。為了對其成分進行分析，采用微波消解的方法進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），氫氟酸（40%）  

3實驗方法

3.1 樣品制備

將樣品粉碎成粉末，樣品顆粒度越小消解難度越低。     

3.2 微波消解樣品

碳化硼樣品消解比較困難，通過查閱資料，我們采用硝酸+硫酸+氫氟酸的混酸體系來進行實驗。取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硫酸，再緩慢加入4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐進行實驗，參數如下：

實驗結束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉移至通風櫥中打開，樣品未完全溶解。

3.3優化實驗參數

    實驗發現3.2的參數可以將碳化硼樣品部分溶解，修改部分參數重新進行實驗。取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入5mL硫酸，再緩慢加入4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐進行實驗

實驗結束后，冷卻后取出消解罐，碳化硼樣品可完全消解。

將實驗的最高溫度提高至230℃，可將實驗時間縮短20min左右。

3.4 取樣量

樣品反應溫度較高，在取樣量0.1g時，230℃壓力接近3MPa，為保證實驗安全性，建議取樣量應控制在0.1g以內。

4結果與討論

    碳化硼樣品可完全消解，最高壓力2MPa以內。取樣量0.1g，需要在220℃消解1個小時，增加最高消解溫度，可適當縮短反應時間，當溫度為230℃時，40min可將樣品消解，最高壓力上升至2.6MPa。

注意事項

消解完成后需進行趕酸處理，硫酸沸點較高無法通過趕酸去除，主要是去除氫氟酸，防止腐蝕玻璃器皿。碳化硼結構不同反應所需的條件也不同，應根據樣品的實際情況選擇最佳方案。硫酸沸點較高無法通過趕酸去除。硝酸與氫氟酸中均含有大量的水，在與硫酸混合時會放出熱量，應緩慢加入。