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    微波消解勃姆石
    2020-04-03
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    1前言  

    勃姆石(Boehmite)又稱軟水鋁石,分子式是γ-AlOOH水合氧化鋁),它和主要成分為α-AlO(OH) ,是水鋁石均是鋁土礦的主要組成成分。勃姆石(AlOOH)是γAl2O3的前驅體,以其獨特的化學、光學、力學性質在陶瓷材料、復合材料、表面防護層材料、光學材料、催化劑及載體材料、半導體材料及涂料等領域得到廣泛的應用。采用微波消解方法對勃姆石樣品進行前處理,以便后續對其中的多種痕量金屬元素進行檢測。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    TANKPIUS微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硫酸(98%),磷酸(85%)  

    3實驗方法    

    3.1 硫磷混酸體系

    對于αAl2O3樣品,通常采用硫磷混酸來進行消解。稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入4mL濃硫酸,然后緩慢加入4mL濃磷酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表1的參數進行實驗:

     

     

     

    階段

    溫度/℃

    升溫時間/min

    壓力/MPa

    保溫時間/min

    1

    150

    8

    2

    2

    2

    180

    3

    2

    2

    3

    220

    6

    2

    30

     1

    實驗結束,待冷卻至室溫后取出,樣品可完全消解。

    3.2單一酸體系

        只使用磷酸進行實驗,取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入8mL濃磷酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表一的試驗參數進行消解實驗。實驗結束,待冷卻至室溫后取出,樣品也可完全消解。

    3.3 取樣量

    因硫酸與磷酸的沸點都比較高,勃姆石樣品反應也不會釋放大量的氣體,因此壓力較低。但樣品反應溫度較高,而且反應緩慢,建議取樣量在0.1g左右。

    4結果與討論

        勃姆石樣品采用硫磷混酸體系或單一磷酸進行實驗,均可完全消解,在取樣量不大于0.1g時,最高溫220℃,保溫30min。

    注意事項

    不同的勃姆石,組分含量有一定區別,若αAl2O3含量高且穩定性好,建議使用硫磷混酸體系,可根據實際情況適當調整硫酸與磷酸的比例。

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