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    微波消解鹽類物質
    2020-05-14
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    1前言  

    化學上的鹽類是酸和堿中和后的產物,常見的鹽類分為正鹽、堿式鹽和酸式鹽。它們有的是維持人體正常生理機能不可缺少的物質,有的是人體的重要組成成分,有的還有調節人體活動的作用。通過微波消解方法對鹽類物質進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、硫酸(98%)

    3實驗方法

    3.1消解實驗

    3.1.1稱取實驗樣品0.05g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝好消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    表一

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    210

    400

    15

    20

    2

    210

    400

    0.5

    20

    3

    210

    400

    0.5

    20

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,趕酸定容后,消解液為白色絮狀物,消解不完全。

    3.1.2稱取實驗樣品0.05g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸,2mL硫酸靜置15min左右,組裝好消解罐,按照表一的參數進行實驗,仍消解不完全。

    3.1.3稱取實驗樣品0.05g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入4mL硝酸,4mL硫酸,升溫至230℃保溫1h,樣品完全溶解。

    3.1.4增大取樣量至0.1g(精確至0.1mg,加入4mL硝酸,4mL硫酸,按表二參數進行消解實驗

    表二

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    230

    400

    15

    20

    2

    230

    400

    0.5

    20

    3

    230

    400

    0.5

    5

    最高實驗壓力在2Mpa以內,實驗結束后待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上160℃趕酸至小于1mL,轉移定容到50mL容量瓶中,樣品可完全消解。

    4.結果  

    本次實驗中所用的鹽類樣品取樣0.05g加入硝酸和硫酸在230℃保溫1h可將其消解完全,但由于取樣量偏少使得消解溶液里的待測物含量低,容易造成檢測結果的偏差,而且消解時間過長。于是增加取樣量至0.1g加入相同體積的酸在相同的溫度下將消解時間縮短至45min后進行消解實驗,實驗結束后發現樣品仍可消解完全。

    注意事項

    由于鹽類種類多種多樣,具體物質的消解參數應適量調整。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc