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    微波消解聯苯四甲酸二酐
    2020-05-13
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    1前言  

    聯苯四甲酸二酐是一種極為重要的聚合物前體,可與多種物質聚合成為具有優良耐熱、耐水解、機械與柔韌性能好的聚酰亞胺。由此合成的聚酰亞胺類衍生物是迄今為止耐熱溫度最高的超耐熱樹脂,可用于制作耐熱光敏樹脂、濾光器、液晶顯示屏以及在太空中使用的防護材料,由此可見聯苯四甲酸二酐在信息、半導體等高科技產業有良好的應用前景。通過微波消解方法對聯苯四甲酸二酐進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)、過氧化氫(30%

    3實驗方法

    3.1消解實驗

    3.1.1稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝好消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    200

    400

    14

    20

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,趕酸定容后,消解液澄清透明。但最高消解壓力接近3Mpa,且由于取樣量少使得消解溶液里的待測物含量低,容易造成檢測結果的偏差。

    3.1.2將樣品取樣量增加到1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,分別加入5mL硝酸,3mL硫酸和1mL高氯酸,放置在趕酸器上,200℃保溫4h后取下冷卻20min;再加入3mL硝酸繼續200℃保溫40min后取下冷卻20min;最后加入5mL硝酸,緩慢滴加2mL過氧化氫,繼續在趕酸器上200℃保溫40min,取下冷卻后補加5mL硝酸。組裝好消解罐,按照3.1.1實驗參數進行微波消解。

    實驗過程最高壓力在2Mpa以內,實驗結束后待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上于160℃下趕酸至小于1mL,轉移定容到50mL容量瓶中,樣品可完全消解。

    4.結果  

    聯苯四甲酸二酐樣品當取樣量0.1g時雖然可完全消解但所含待測物含量較低,因此增大取樣量的基礎下為減少實驗過程中的罐內壓力需要將樣品預處理后再進行消解。通過實驗發現,當取樣量為1g時,最大實驗壓力低于2MPa,樣品也可完全溶解,待測物含量也滿足后期檢測的要求。

    注意事項

    1. 預處理完成后需要補加硝酸至儀器的最小加酸量。

    2. 加入過氧化氫時會發生爆沸,需小心加入,2mL過氧化氫需分5次以上加入。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc