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    微波消解香草香精
    2020-05-12
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    1前言  

    香草精是一種從香草提煉的食用香精,是眾多香精中其中一種,分為純天然香精與人工香精兩。 常用糕點類去除蛋腥味或是制作香草口味點心使用。因為是濃縮香精,所以用量不宜太多,以免過於濃重的香草味覆蓋了糕點原本應有的味道。除了濃縮香精,還有粉末狀的香草粉及藥片狀的香草片,香草片需壓碎成粉狀之后使用,用量和香草粉相當。但香草粉用量應比香草精略多一點。為了對其中的金屬元素含量進行分析,我們采用微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)

    3實驗方法

    3.21消解實驗

    稱取香精樣品1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸(樣品反應劇烈),靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    400

    8

    2

    2

    180

    400

    3

    20

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,趕酸至近干,轉移至燒杯中,加水稀釋后溶液澄清透明。    

    3.2取樣量探究

    為滿足檢測需求,增加樣品取樣量至5g,加入5mL硝酸,數秒后樣品劇烈反應,會有液滴飛濺出消解罐,實驗終止。

    重新稱取香精樣品5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入1mL硝酸,靜置5min左右后分三次補加硝酸,每次補加2mL,間隔約為5min,繼續靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    400

    8

    2

    2

    180

    400

    3

    20

    實驗結束,趕酸稀釋后消解液澄清透明。


    加酸后(反應釋放二氧化氮)             消解后

    4結果  

    實驗選取的香草香精樣品的取樣量在5g以內,采用硝酸進行消解實驗,最高實驗溫度180℃,保溫20min,樣品可完全消解。

    注意事項

    1. 香草香精樣品取樣量為5g時,需多次加入硝酸,防止反應過于劇烈而造成液體飛濺

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc