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    微波消解藥物制劑
    2020-04-23
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    1前言  

    所謂藥物制劑,從狹義上來講,就是具體的按照一定形式制備的藥物成品,如阿莫西林膠囊等,從廣義上來講是藥物制劑學,是一門學科。藥物制劑其實就在我們身邊。如果我們感冒了,我們會吃一些感冒藥,有的人吃的是膠囊,有的人吃的是片狀的。其實膠囊、片狀這就是藥物制劑。我們選取一種片狀藥物制劑,采用微波消解作為重金屬檢測的前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀TANKPLUS微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

        將樣品粉碎成細小顆粒,顆粒度越小越容易消解。

    3.2 酸體系選擇

    藥物制劑通常為有機物,需要選擇具有氧化性的試劑進行消解,選用硝酸作為實驗的首選試劑,同時加入少量的過氧化氫輔助氧化,效果更佳。

    3.2.1消解實驗

    稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    200

    400

    15

    20

     

     

     

     

     

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL,轉移定容后,存在少量白色沉淀。

    3.2.2酸體系探究

    通過查閱所選用藥物制劑樣品的成分,發現含有一定量的二氧化鈦,因此消解實驗中需要加入氫氟酸來將其去除。

    重新稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和1mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    200

    400

    15

    20

     

     

     

     

     

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,趕酸定容后,溶液澄清透明。

    3.4取樣量

        藥物制劑反應會生成一定量的二氧化碳,在取樣量為0.1g時,最大壓力超過2MPa,因此本實驗的取樣量不應超過0.1g。

     

     

    4實驗結果  

    藥物制劑樣品,采用硝酸+過氧化氫的混酸體系進行消解實驗,在取樣量為0.1g,最高實驗溫度200℃時,壓力可達2MPa,樣品無法完全消解。通過添加氫氟酸來去除樣品中存在的二氧化鈦成分,可將本次實驗所選用的藥物制劑樣品徹底消解。

    注意事項

    1. 實驗前應對樣品的組成有充分的認識,這樣在進行實驗時可以有針對性的選擇合理的試劑搭配。

    2. 藥物類樣品通常為含有較多的有機成分,消解時被氧化為二氧化碳,會產生較大的壓力,在滿足檢測需求的情況下,應選擇盡量小的取樣量,或添加預處理步驟。

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