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    微波消解鎳鈷鉬合金
    2020-04-22
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    1前言  

    鈷鉻鉬合金(CoCrMo)是鈷基合金中的一種,也是通常所說的司太立(Stellite)合金的一種,是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分,含有相當數量的、和少量的、碳等合金元素,偶爾也還含有鐵的一類合金。為了檢測合金中的元素含量,我們通過微波消解的方法來對鈷鉻鉬合金進行前處理,有利于后續檢測設備對多種元素的檢測。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(38%

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

    選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金,樣品在實驗前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實驗的進行。

    3.2 微波消解樣品

    3.2.1一號樣品

    稱取一號合金樣品約0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    30

    400

     

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL,轉移定容至50mL容量瓶中。


    3.2.2二號樣品

    稱取二號合金樣品約0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    30

    400

     

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,趕酸后定容至50mL容量瓶中。


    3.3 取樣量

    金屬與酸反應會產生大量氫氣,樣品加酸后需要靜置較長的時間,然后進行微波消解,通過實驗驗證最大取樣量不得高于0.3g。

    4結果與討論

    鎳鈷鉬合金的最大取樣量不得高于0.3g,采用王水體系進行實驗,均可消解至澄清透明狀態。樣品與試劑混合后,常溫下會有一定的反應,需靜置30min左右再上機進行微波消解。

    注意事項

    王水揮發性較強,加酸過程在通風櫥中進行,實驗人員做好防護工作。鎳鈷鉬合金的種類較多,不同類型的合金樣品組分差異較大,要根據樣品的具體屬性,適當調整酸體系,尋找最佳方案。

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