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    微波消解硅粉
    2020-07-10
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    1前言  

    硅粉又叫硅灰,是工業電爐在高溫熔煉工業硅及硅鐵的過程中,隨廢氣逸出來的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成。硅粉是一種高效的活性摻合料,能夠顯著提高混凝土的強度、抗滲性,抗凍性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日漸得到人們的重視,硅粉混凝土被廣泛應用到水利水電工程、建筑工程、公路工程和橋梁工程等。通過微波消解方法對硅粉進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%)、氫氟酸(40%)

    3實驗方法

    3.1消解實驗

    稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    5

    300

    3

    210

    40

    300

    實驗中最高壓力2Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,消解液中有白色漂浮物存在,放置幾分鐘后漂浮物聚集在杯子底部,因后期待測元素含量低不能降低當前取樣量,所以在相同取樣量的條件下需延長時間重新消解。

    稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    5

    300

    3

    210

    50

    300

    實驗中最高壓力1.8Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后定容,消解液澄清透明,樣品被完全消解。

    4 結果與討論  

    硅粉樣品取樣量0.2g使用氫氟酸-硝酸體系在210℃消解40min時,樣品未能被完全消解,將時間延長至50min后消解液澄清透明無沉淀。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc