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    微波消解鈷基高溫合金
    2020-07-07
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    1前言  

    鈷基高溫合金是含鈷量40~65%的奧氏體高溫合金。在730~1000℃條件下具有一定的高溫強度、良好的抗熱腐蝕和抗氧化能力。它是以鈷做為主要成分,除此之外還含有鉬、鎳、硅,錳等成分,根據合金中成分不同,它們可以制成焊絲,粉末用于硬面堆焊,熱噴涂、噴焊等工藝,也可以制成鑄鍛件和粉末冶金件。通過微波消解方法對鈷基高溫合金進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)

    3實驗方法

    3.1消解實驗

    稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL鹽酸和1mL硝酸,組裝好消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/psi

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    200

    400

    18

    30

    實驗中最高壓力2Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,消解液中有明顯黑色殘渣存在,查閱文獻得出黑色殘渣可能為消解過程中析出的鎢。  

    取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL鹽酸、1mL硝酸和兩滴氫氟酸(因樣品中含有硅且后期需要檢測硅含量,氫氟酸需少量加入),組裝好消解罐,按照上述表格實驗參數進行消解。

    實驗中最高壓力1.8Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,消解液澄清透明,樣品被完全消解。

    4 結果與討論  

    鈷基高溫合金樣品當取樣量0.1g使用鹽酸-硝酸體系消解過程中樣品會析出金屬鎢,在消解前適當加入氫氟酸可消除鎢的存在,同時不會對后期硅的檢測造成影響,最終達到消解液澄清透明的目的。

    注意事項

    加酸時應小心慢加,且需要在通風櫥中操作。

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