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    微波消解蟲白蠟
    2020-06-16
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    1前言  

    蟲白蠟,中藥名,為介殼蟲科昆蟲白蠟蟲的雄蟲群棲于木犀科植物白蠟樹.、女貞、或女貞屬他種植物枝干上分泌的蠟,經精制而成。常作為賦形劑,制丸、片的潤滑劑。通常8-9月間為采蠟期,清晨用利刀將包有蠟質的樹枝切下,放入沸水鍋中煮之,蟲體下沉,蠟質溶化而浮于水面,冷后凝結成塊。取出后再加水加熱熔化,過濾后凝固即成。呈塊狀,白色或類白色。表面平滑,或稍有皺紋,具光澤。體輕,質硬而稍脆,搓捻則粉碎。斷面呈條狀或顆粒狀。在我國主要產于湖南、四川、貴州、云南等地。我們選擇一種蟲白蠟樣品進行微波消解,尋找合適的實驗參數,有利于后續對重金屬元素的快速準確測定

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%

    3實驗方法

    3.1樣品圖片(來源網絡)


    3.2消解溫度的選擇

    稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表一

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    30

    300

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,轉移定容后,樣品未完全溶解。

    重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表二

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    5

    300

    3

    200

    30

    300

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,轉移定容后,消解液澄清透明。

    3.3取樣量的選擇

    重新稱取蟲白蠟樣品0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,8mL硝酸和1mL過氧化氫,按照表二的參數進行實驗,最大壓力2.0MPa,樣品仍可完全溶解。樣品的最大取樣量在0.3g左右,繼續增大取樣量,需要添加預處理步驟。

    4結果  

    蟲白蠟樣品可完全消解,采用硝酸+過氧化氫的酸體系進行實驗,最高溫度200℃保溫30min左右,實驗選擇的蟲白蠟樣品最大取樣量在0.3g左右。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc