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    微波消解-石墨爐原子吸收測全麥中的鉛
    2020-05-19
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    1前言

    全麥面是小麥經水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥食物主要是用小麥做成的,也可以用大麥、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層,包括最外層的糠,及內層的胚芽和內胚子。精制五谷類只有內層,可提供碳水化合物和少量蛋白質,但纖維和其它營養素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量,按照GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》微波消解法全麥樣品進行前處理,有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈


    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),鉛標準溶液(1000mg/L)

    3實驗方法

    3.1 樣品選擇

        將市場上買來的全麥樣品,烘干、粉碎、混勻后備用,另選擇GBW(E)100379全麥粉中Cd、Pb成分分析標準物質作為質控樣       

    3.2 微波消解

    稱取已制備好的全麥樣品與質控樣各取三組,每組質量約為0.3g(精確至0.1mg)。

    樣品名稱

    質量/g

    全麥樣品

    0.3012

    0.3007

    0.3014

    質控樣

    0.3025

    0.3016

    0.3007

     

    將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右(待黃煙冒盡)。預處理結束后,取下消解罐,冷卻,再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    8

    2

    2

    170

    2.5

    2

    2

    3

    190

    3

    2

    15

     

    3.3趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

     

    3.4 配制標液

    3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻,即為鉛標準中間液。

    3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)適量100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質量濃度分別為0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L20.0μg/L的鉛標準系列溶液。

    3.5標準曲線

    波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

     

    曲線方程:[A]=K1[C]+K0

    K1=0.0038,K0=0.0170

    線性相關系數:0.99966

     

    4實驗結果

    實驗測定樣品中的鉛含量,結果如下:

    樣品名稱

    檢測結果/μg/kg

    平均值/μg/kg

    RSD/%

    全麥樣品

    141.95

    143.75

    151.97

    145.89

    3.66

    質控樣

    212.67

    205.13

    206.86

    208.22

    1.90

    實驗選擇全麥樣品檢測結果為145.89μg/kg,測量結果的RSD=3.66%;質控樣檢測結果為208.22μg/kg,回收率94.65%,測量結果的RSD=1.90%,重復性良好。

    參考文獻

    [1]  GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

    [2]  GB 2762-2005 食品中污染物限量

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