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    微波消解羊奶粉
    2020-08-05
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    1前言

    羊奶粉指的是用羊奶制作的奶粉,奶食品有牛奶,馬奶,山羊奶等。在歐美國家羊奶被視為乳品中精品,稱作“貴族奶”,國際學界譽為“奶中之王”。如今,在美國山羊奶被放在藥房和超級市場銷售,從全世界范圍來看,山羊乳在全部乳類中有迅速發展的趨勢。羊奶礦物質含量為0.86%,比牛奶高0.14%。羊奶比牛奶含量高的元素主要是鈣、磷、鉀、鎂、氯和錳等。為了對羊奶粉中的多種無機元素進行檢測,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AAS、ICP、ICP-MS等檢測設備對羊奶粉中的無機元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


    2.2 試劑

    硝酸(68%)

    3實驗方法

    3.1 樣品圖片


    3.2 微波消解

    羊奶粉中含有大量的蛋白質成分,選擇具有氧化性的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分是可溶性的,方便后續檢測,因此選擇硝酸作為本次實驗的首選用酸。

    精確稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    20

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,消解液中無明顯沉淀,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,出現白色絮狀物。

    樣品中的大分子蛋白質消解不徹底,當溶液酸度降低時會重新凝聚析出,適當升高溫度與延長保溫時間重新進行實驗。稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

     

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    35

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態。

    3.3 取樣量

    樣品反應會釋放二氧化碳,產生較高的壓力,實驗發現在此實驗參數下進行消解實驗,當取樣量為0.3g,加入預處理步驟,壓力達到3.2MPa,因此實驗選擇的羊奶粉樣品的最大取樣量不得高于0.3g。

    4結果

    實驗選取的羊奶粉,在進行預處理的前提下,最大取樣量不得超過0.3g,采用硝酸進行消解,最高溫度200℃,保溫30min左右,可將樣品完全溶解。

    注意事項

    1. 羊奶粉的種類不同,所需要的溫度、時間等條件也有差異,應根據實際需要選擇最為合適的實驗參數。

    2. 根據待測元素的性質,適當調整趕酸溫度。

    3. 預處理步驟是將樣品與試劑加入消解罐中,將內罐放置在趕酸器上,120℃敞口加熱至黃煙冒盡(約30min),取下冷卻后,再進行微波消解(保證液體體積在不少于8mL)。

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