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    微波消解離子交換樹脂
    2020-08-04
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    1前言  

    離子交換樹脂是帶有官能團(有交換離子的活性基團)、具有網狀結構、不溶性的高分子化合物。通常是球形顆粒物。離子交換樹脂的全名稱由分類名稱、骨架(或基因)名稱、基本名稱組成。離子交換樹脂還可以根據其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂。樹脂中化學活性基團的種類決定了樹脂的主要性質和類別。首先區分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩大類,它們可分別與溶液中的陽離子和陰離子進行離子交換。選取一種離子交換樹脂,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將樣品完全溶解的方案,有利于后續無機元素的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%

    3實驗方法

    3.1樣品圖片

     

    3.2消解溫度的選擇

    稱取實驗所用的離子交換樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    表一

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    45

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,存在少量白色渾濁。

    重新稱取樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    表二

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,消解液澄清透明。

    3.3酸體系探究

      選擇下列不同的酸體系,按照表二的參數分別對樣品進行消解實驗:

    酸體系

    消解效果

    8mL硝酸+1mL過氧化氫

    完全消解

    8mL硝酸+1mL氫氟酸

    完全消解

    8mL硝酸+2mL鹽酸

    黃色渾濁

    3.4取樣量的選擇

    由于離子交換樹脂樣品,分解會生成二氧化碳會產生較大的壓力,在3.2的實驗過程中,當最高消解溫度為210時,最大壓力2.6MPa,建議取樣量控制在0.1g以內。

    4結果  

    實驗選擇的離子交換樹脂樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸作為試劑,210保溫40min左右,即可完全溶解,加入適量過氧化氫效果更佳。為保證實驗安全性,取樣量控制在0.1g以內。

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