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    微波消解寵物食品
    2020-07-21
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    1前言  

    寵物食品是專門為寵物、小動物提供的食品,介于人類食品與傳統畜禽飼料之間的高檔動物食品。其作用主要是為各種寵物提供最基礎的生命保證、生長發育和健康所需的營養物質。為了檢測寵物食品中的重金屬元素含量,我們選取一種寵物食品樣品通過微波消解的方法進行前處理,有利于后續對重金屬元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%),

    3實驗方法

    3.1消解實驗

    寵物食品主要成分為碳水化合物,選擇具有氧化性的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分是可溶性的,方便后續檢測,因此選擇硝酸作為本次實驗的首選用酸。

    精確稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    20

    300

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,消解液中無明顯沉淀,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,出現白色絮狀物。

    樣品中的有機物消解不徹底,當溶液酸度降低時會重新凝聚析出,適當升高溫度與延長保溫時間重新進行實驗。稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    300

    2

    180

    5

    300

    3

    200

    30

    300

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態。

    3.3 取樣量

    樣品反應會釋放二氧化碳,產生較高的壓力,實驗發現在此實驗參數下進行消解實驗,最大取樣量為0.3g,壓力接近3MPa。如果要繼續增加取樣量,需進行預處理步驟,且最大取樣量不能超過0.5g。

    4結果

    實驗選取的寵物食品在不進行預處理的前提下,最大取樣量為0.3g,采用消解進行消解,最高溫度200℃,保溫30min左右,可將樣品完全溶解。

    注意事項

    1. 寵物食品種類繁多,所需要的溫度、時間等條件也有差異,應根據實際需要選擇最為合適的實驗參數。

    2. 根據待測元素的性質,適當調整趕酸溫度。

    預處理步驟是將樣品與試劑加入消解罐中,將內罐放置在趕酸器上,120℃敞口加熱至黃煙冒盡(約30min),取下冷卻后,再進行微波消解(保證液體體積在不少于8mL)。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc