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    微波消解紫杉醇化合物
    2020-07-17
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    1前言  

    紫杉醇別名紅豆杉醇,泰素,紫素,特素,是已發現的最優秀的天然抗癌藥物,在臨床上已經廣泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分頭頸癌肺癌的治療。為了對紫杉醇化合物中的多種元素含量進行分析,我們采用微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對元素的準確快速測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

     

    2.2 試劑

    硝酸(68%),硫酸(98%

    3實驗方法

    3.1紫杉醇分子式(來源網絡)


    3.2消解實驗

    稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    30

    600

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,趕酸至近干,轉移至燒杯中,加水稀釋后溶液中有少量白色絮狀物。

    重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入0.5mL硫酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    5

    600

    3

    210

    45

    600

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,將硝酸趕盡,轉移至燒杯中,加水稀釋后溶液澄清透明。

    3.3取樣量探究

    在取樣量0.1g時,最高壓力2.3MPa,通過驗證,本次實驗選擇的樣品最大取樣量為0.15g。

    4結果  

    樣品取樣量在0.15g以內,添加少量硫酸進行加熱碳化,然后加入硝酸進行消解實驗,最高溫210℃保溫40min左右,樣品可完全消解。

    注意事項

    1. 樣品壓力較高,在保證檢測結果準確性的前提下,盡量選擇低取樣量

    2. 硫酸沸點338℃,無法通過趕酸去除,且硫酸遇水會釋放大量熱量,應注意做好防護。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc