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    微波消解低汞觸煤
    2020-08-20
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    1前言  

    傳統的高汞觸媒,其中的氯化汞含量都是在10.5%-12.5%之間。2007年由科創公司首先推出低汞觸煤產品,隨著近幾年汞資源的缺乏,低汞觸媒的推廣受到越來越多的重視。一些政策也相繼發布,同時市場上出現了很多種低汞觸煤。本文用微波消解方法對市場上某種低汞觸煤進行前處理,消解后的溶液再通過電位滴定來測定其中的氯化汞含量,應用此方法可簡單準確的得到低汞觸煤中氯化汞的含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氯化鈉、銅試劑(0.001mol/L)、汞標液(1g/L)、酒石酸、四氯化碳,氨水

    3實驗方法

    3.1 消解實驗

    3.1.1 稱取樣品約1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入9mL鹽酸、3mL硝酸和10mL氯化鈉溶液(100g/L),組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    30

    600

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,消解液用濾紙過濾到500mL容量瓶中,用三級水反復清洗消解罐和濾紙后收集所有濾液,定容。

    3.2 滴定實驗

    3.2.1 滴定液配置及標定:稱取1g銅試劑置于燒杯中,用水溶解,過濾于500mL棕色廣口瓶中加水至500mL,向溶液中滴加氫氧化鈉原液,調節pH值大于8,搖勻,放置24h后標定。量取10mL汞標液(1g/L)于滴定杯中,加入1g酒石酸,用氨水調節pH值大于8,加入3mL四氯化碳,用銅試劑標準滴定溶液滴定至終點。同時做空白實驗。

    3.2.2 樣品氯化汞含量滴定:量取50mL定容后的消解液置于滴定杯中,加入1g酒石酸,用氨水調節pH值大于8,加入3mL四氯化碳,用銅試劑標準滴定溶液滴定至終點,同時做空白實驗。滴定結果得出此種低汞觸煤中氯化汞的平均質量分數為6.27%。

    4結果與討論  

    低汞觸煤樣品經微波消解,消解液經過濾定容后用銅試劑在電位滴定儀上滴定其中的氯化汞含量,此種方法簡單準確,可快速得到低汞觸煤中的氯化汞含量。

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