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    微波消解有機硅
    2020-08-18
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    1前言  

    有機硅,即有機硅化合物,由于有機硅獨特的結構,兼備了無機材料與有機材料的性能,具有表面張力低、粘溫系數小、壓縮性高、氣體滲透性高等基本性質,并具有耐高低溫、電氣絕緣、耐氧化穩定性、耐候性、難燃、憎水、耐腐蝕、無毒無味以及生理惰性等優異特性,廣泛應用于航空航天、電子電氣、建筑、運輸、化工、紡織、食品、輕工、醫療等行業。隨著有機硅數量和品種的持續增長,應用領域不斷拓寬,形成化工新材料界獨樹一幟的重要產品體系,許多品種是其他化學品無法替代而又必不可少的。通過微波消解方法對有機硅進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、鹽酸(37%

    3實驗方法

    3.1 消解實驗

    3.1.1 稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸、6mL氫氟酸和1mL鹽酸,組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀按照如下實驗參數進行消解:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400

    實驗中最高壓力2.6Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸至近干后定容,消解液為澄清透明溶液,樣品在此參數下可以被完全消解。

    3.1.2 稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入4mL硝酸、5mL氫氟酸和1mL鹽酸,組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀按照如下實驗參數進行消解:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400

    實驗中最高壓力2.5Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸至近干后定容,消解液底部有少量晶體存在,樣品未被完全消解。

    4結果與討論  

    有機硅樣品取樣量0.1g加入3mL硝酸、6mL氫氟酸及1mL鹽酸在210℃消解45min時,樣品被完全消解,將氫氟酸減少至5mL后,消解液底部有少量晶體聚集,因此取樣量0.1g時,需將氫氟酸的用量控制在6mL方可將其完全消解。

    注意事項

    加入氫氟酸時消解罐中反應劇烈,務必在通風櫥中緩慢加入。

    不同有機硅的成分及含量有所差異,此消解方案僅供參考。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc