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    微波消解-土壤標準物質中的金屬元素
    2020-08-17
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    1前言

    由于土壤成分的復雜性,土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境,分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大,我們選擇五類土壤標準物質,采用三酸法進行微波消解,并對多種金屬元素進行分析檢測。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計


    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

    2.3樣品

        GSS-22 , GSS-23 , GSS-26 , GSS-30 , GSS-33

    3實驗方法

    3.1 微波消解

    稱取五種土壤標準物質,質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和和2mL氫氟酸。靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    2

    2

    180

    2.5

    5

    2

    3

    200

    3

    5

    30

    3.2趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至近干。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

     

    4結果

    原子吸收分光光度計檢測銅、鋅、鎳、鎘的含量,數據如下:

    元素

    /mg/kg

    /mg/kg

    /mg/kg

    /mg/kg

    GSS-22實測

    25.7

    17.5

    60.9

    0.07

    GSS-22范圍

    26±1

    18.3±0.8

    59±2

    0.065±0.012

    GSS-23實測

    38.9

    30.7

    98.5

    0.15

    GSS-23范圍

    38±1

    32±1

    97±3

    0.15±0.02

    GSS-26實測

    26.6

    18.7

    63.3

    0.14

    GSS-26范圍

    26±1

    19.1±0.6

    62±2

    0.14±0.01

    GSS-30實測

    19.8

    26.0

    95.1

    0.27

    GSS-30范圍

    20±2

    26±2

    92±3

    0.26±0.02

    GSS-33實測

    32.7

    24.2

    71.6

    0.14

    GSS-33范圍

    32±1

    25±2

    69±4

    0.14±0.01

    實驗發現除GSS-23的銅元素檢測值略低于不確定度范圍,GSS-30的鋅元素檢測值略高于不確定度范圍,其余樣品的四類元素檢測結果均在標準值不確定度范圍之內,滿足實驗室土壤檢測實驗的要求。

    參考文獻

    [1] HJ 491-2019 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

    [2] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法

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