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    微波消解-火焰原子吸收測鉛精礦中的銅
    2020-08-13
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    1前言

    鉛精礦是指鉛含量在40%-70%的原礦,是生產金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料。

    鉛精礦化學成分應符合規定,按化學成分分為7個品級,以干礦品位計算,其中第一二三級要求雜質銅含量不大于1.5%。我們參考GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法》,采用微波消解法鉛精礦樣品樣品進行前處理,采用火焰爐原子吸收分光光度計檢測其中的銅含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),火焰原子吸收分光光度計,空心陰極燈

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸40%),標準溶液(1000mg/L)

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

        將實驗準備的鉛精礦粉碎、混勻后備用(水分不得大于12%

    3.2 微波消解

    稱取鉛精礦樣品粉末三組,每組質量約為0.1g(精確至0.1mg)。

    將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和1mL氫氟酸,靜置20min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    5

    600

    3

    210

    45

    600

    3.3趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

    3.4 配制標液

    標準系列溶液:分別吸取銅標準溶液(1000mg/L)適量100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質量濃度分別為0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L3.0mg/L標準系列溶液。

    3.5光譜參數

    波長324.7nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流3.0mA。曲線方程:[A]=K1[C]+K0

    ,K1=0.2045,K0=0.0157,線性相關系數:0.99857。

     

    4結果

    實驗測定樣品中含量,結果如下:

     

    樣品名稱

    檢測結果/%

    平均值/%

    RSD/%

    鉛精礦

    0.681

    0.689

    0.690

    0.687

    0.72

     

    實驗選擇鉛精礦樣品中銅雜質的量為0.687%,低于1.5%;測量結果的RSD=0.72%,重復性良好。

    參考文獻

    [1] GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法

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