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    微波消解窯渣
    2020-08-12
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    1前言

    窯渣是燒窯時產生的塵渣,包括破損的匣缽墊餅等廢棄物。也指配制高溫釉色的一種原料,是槎窯遺址中的黑色塊狀物,使用前需經洗凈、粉碎。為了檢測窯渣中的重金屬含量,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AAS、ICP、ICP-MS等檢測設備對窯渣種多種重金屬元素的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%),高氯酸(72%),

    過氧化氫(30%),

    3實驗方法

    3.1 樣品圖片


    3.2 微波消解參數探究

    精確稱取窯渣樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

     

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    60

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,存在少量沉淀。重新稱取窯渣樣品0.1g,,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照上表設置參數進行消解實驗,消解液中有大量黑色沉淀。

    采用多種混酸體系,按照表一的參數對樣品進行消解,均無法將窯渣完全消解。

    酸體系

    消解結果

    6mL硝酸+2mL鹽酸+2mL氫氟酸+2mL過氧化氫

    少量白色沉淀

    7mL硝酸+3mL氟硼酸

    少量沉淀

    4mL硝酸+4mL鹽酸+4mL氫氟酸

    沉淀較多

    6mL硝酸+3mL鹽酸+3mL氫氟酸

    少量沉淀

    2mL硝酸+6mL鹽酸+1mL氫氟酸+1mL高氯酸

    大量黑色沉淀

    重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸、1mL氫氟酸和1mL高氯酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    90

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液中無明顯沉淀物。

    3.3 取樣量

    實驗選擇的礦渣樣品中含有較多的碳,消解過程中會生成大量的二氧化碳,產生較高的壓力,在此實驗條件下,取樣量應控制在0.1g左右。

    4結果

    實驗選取的窯渣樣品,在取樣量0.1g,采用逆王水+氫氟酸+高氯酸的混酸體系進行消解,最高溫度210℃,保溫1h左右,可將樣品完全溶解。

    注意事項

    1. 高氯酸會與有機物劇烈反應,微波消解實驗需謹慎使用,在保證樣品中不含有有機物成分時,根據情況少量添加,禁止單獨使用高氯酸。

    2. 窯渣成分復雜,應根據實際的樣品組成成分,來適當調整不同試劑的比例,以達到最佳的消解效果。

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