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    微波消解-火焰原子吸收測大豆中的鋅
    2020-09-04
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    1前言

    元素的生理功能,能維持人體正常食欲,缺鋅會導致味覺下降,出現厭食、偏食甚至異食;有幫助生長發育、智力發育、提高免疫力的作用。本文按照GB 5009.14-2017 食品安全國家標準 食品中鋅的測定,采用微波消解法大豆樣品進行前處理,后續采用火焰原子吸收光譜法檢測其中的鋅含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


    2.2 試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),標準溶液(1000mg/L)

    3實驗方法

    3.1 微波消解

     

    稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,待黃煙冒盡后取下冷卻,補加1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    表一

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    8

    2

    2

    170

    2.5

    3

    2

    3

    190

    3

    3

    20

    3.2趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

    3.3 配制標液

    標準曲線工作液:準確吸取標準溶液0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L1mg/L的標準系列溶液。

    3.4加標實驗

    稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,待黃煙冒盡后曲線冷卻,補加1mL過氧化氫和適量鋅標準溶液,按照上述實驗操作進行消解趕酸定容。

     

    4結果

    實驗選擇大豆樣品檢測鋅元素含量如下:

    樣品編號

    檢測值/mg/kg

    平均值/mg/kg

    RSD/%

    1

    15.60

    15.75

    2.33

    2

    16.30

    3

    15.35

    鋅加標回收實驗結果如下:

    樣品編號

    檢測值/mg/kg

    平均值/mg/kg

    RSD/%

    加標回收率/%

    4

    30.40

    30.28

    1.72

    96.89

    5

    30.95

    6

    29.50

    大豆樣品的加標回收率為96.89%,檢測結果RSD均在3%以內,表明平行性良好。

    參考文獻

    GB 5009.14-2017 食品安全國家標準 食品中鋅的測定

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