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    微波消解大蔥
    2020-08-31
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    1前言

    大蔥味辛,性微溫,具有發表通陽,有解毒調味,發汗抑菌和舒張血管的作用。在東亞國家以及各處華人地區中,蔥常作為一種很普遍的香料調味品或蔬菜食用,在東方烹調中占有重要的角色。。為了檢測大蔥中的多種金屬元素含量,選用微波消解對其進行前處理,有利于后續檢測設備快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

    2.2 試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%

    3實驗方法

    3.1 樣品制備

        將實驗選擇的大蔥樣品,脫水晾干后,切碎備用。

    3.2 微波消解參數探究

    精確稱取切碎后的大蔥樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表一

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    30

    400

    實驗結束,趕酸稀釋后溶液中含有少量白色沉淀。

    重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    表二

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    35

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,溶液澄清透明無明顯雜質。

    3.3取樣量

    通過實驗驗證,當取樣量達到0.3g時,需要對樣品進行預處理后才可上機微波消解,否則實驗壓力過高帶來安全隱患。

    4結果

    實驗選取的大蔥樣品,為了保證實驗的安全性,取樣量應控制在0.3g左右(添加預處理步驟),采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解,最高溫度200℃,保溫30min左右,可將樣品完全溶解。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc