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    微波消解硒化多糖
    2020-09-24
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    1前言

    硒作為人體必需的微量元素之一,有多種免疫與生物學功能,尤其是預防心血管病、抗腫瘤、抗病毒性疾病以及抗衰老等作用。因此,含硒藥物和添加劑等材料成為當今許多科研人員的研究熱點。在醫藥、飼料和食品添加劑等方面,與無機硒化合物相比,有機硒化合物生物活性強、毒性低、吸收率高、污染小,利用有潛力的生物活性成分和無機硒制備具有抑制腫瘤等作用的有機硒化合物具有很大的研究意義。我們選擇一種硒化多糖類樣品,采用微波消解的方法進行前處理,該方法速度快、空白低、污染小,有利于后續檢測設備對硒元素的快速有效測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),


    2.2 試劑

    硝酸(68%),硫酸(98%),純水

    3實驗方法

    稱取硒化多糖樣品0.02g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入4m硫酸和4mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    2

    2

    180

    2.5

    5

    2

    3

    200

    3

    5

    60

    4

    200

    3

    1

    30

    最高實驗壓力2MPa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,趕酸稀釋后,消解液澄清透明。

    重新稱取硒化多糖樣品0.02g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入4m硫酸和4mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    2

    2

    180

    2.5

    5

    2

    3

    200

    3

    5

    60

    實驗結束后,趕酸稀釋后樣品也可完全溶解

        重新稱取硒化多糖樣品0.02g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入1m硫酸、3mL硝酸和4mL純水,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    2

    2

    180

    2.5

    5

    2

    3

    200

    3

    5

    60

    實驗結束后,趕酸稀釋后樣品也可完全溶解

     

    4結果

    實驗選擇的硒化多糖樣品,取樣量在0.02g,采用硫酸+硝酸的混酸體系進行實驗,最高溫度200℃,保溫1h左右,即可完全溶解;在保證樣品完全消解的前提下,也可添加少量水來降低溶液酸濃度。

    注意事項

    1. 硫酸沸點較高無法通過趕酸去除,因此建議減少硫酸的添加量,加入少量純水,采用稀酸進行消解實驗。

    2. 硒化合物成分差別較大,應根據實際要求,選擇最佳的實驗參數。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc