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    微波消解AOD爐渣
    2020-09-14
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    1前言

    AOD爐法(即氬氧脫碳法)是精煉不銹鋼較先進的技術。其具有設備簡單、操作方便、適應性強、投資省、生產成本低等優點,而被廣泛采用。將高爐鐵水和中頻爐上熔化的合金,經鋼包注入AOD爐,冶煉時吹入O2、ArN2混合氣體,對鋼水脫碳,同時由加料系統加入還原劑、脫硫劑、鐵合金或冷卻劑等調整鋼水成分和溫度,冶煉出合格的不銹鋼水供連鑄機。我們選擇一種AOD爐渣來進行微波消解實驗,尋找可將其完全溶解的實驗方法。

    2儀器與試劑

    新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),硝酸(68%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%),鹽酸(38%),飽和硼酸溶液

    3實驗方法

    3.1 微波消解參數探究

    精確稱取AOD爐渣樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表一

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400

    實驗結束,趕酸稀釋后溶液中含有大量白色沉淀。

    重新稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入1mL硝酸、3mL鹽酸和6mL氟硼酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    表二

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    60

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液中沉淀減少,增加氟硼酸的用量再次進行實驗,沉淀仍無法完全去除。

    重新稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氟硼酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照表二設置參數進行實驗。實驗結束冷卻后將消解罐轉移至通風櫥中打開,每個罐中補加10mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下參數進行二次消解:

    表三

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    45

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液澄清透明。

    3.2取樣量

    通過實驗驗證,本次實驗選用的AOD爐渣樣品最大取樣量在0.5g。

     

    4結果

    實驗選取的AOD爐渣樣品,為了保證實驗的安全性,取樣量應控制在0.5g左右,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解,冷卻后添加飽和硼酸溶液進行二次消解,可將樣品完全溶解。

    注意事項

    1. 王水揮發性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風櫥中進行,且實驗人員要做好防護。

    2. 本次實驗選擇的樣品中含有大量的氧化鈣與氧化硅,添加氫氟酸去除氧化硅后會形成氟化鈣沉淀,再通過添加飽和硼酸溶液溶解氟化物,需要進行兩次微波消解。因為AOD爐渣樣品的成分種類與含量均存在一定差異,應根據樣品實際需要選擇最佳的消解方案。

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