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    微波消解海藻酸鈉
    2020-09-11
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    1前言  

    海藻酸鈉是從褐藻類的海帶或馬尾藻中提取碘和甘露醇之后的副產物,是一種天然多糖,具有藥物制劑輔料所需的穩定性、溶解性、粘性和安全性。海藻酸鈉的水溶液具有較高的黏度,已被用作食品的增稠劑、穩定劑、乳化劑等。同時它在水溶液中可表現出聚陰離子行為,具有一定的黏附性,可用作治療黏膜組織的藥物載體。由于其優良的特性,海藻酸鈉已經在食品工業和醫藥領域得到了廣泛應用,但同時它所含有的重金屬尤其是砷和鉛類對人體會造成一定的損害,因此本文通過微波消解方法對海藻酸鈉物質進行前處理,有利于后續樣品中重金屬含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、高氯酸(72%

    3實驗方法

    稱取海藻酸鈉樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和1mL高氯酸,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-6G微波消解儀按照下表參數進行消解:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    45

    400

    實驗過程中最大實驗壓力1.2MPa。實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,將其置于160℃(若測砷元素趕酸溫度需設置120℃)趕酸至消解罐內溶液剩余0.5mL左右,加水定容搖勻后消解液澄清,樣品被完全消解。

    4結果與討論  

    海藻酸鈉樣品取樣量0.1-0.2g時使用硝酸+高氯酸體系在200℃保溫30-45min,樣品可被完全消解。但部分海藻酸鈉樣品由于其成分的區別,趕酸定容后消解液底部會有少量沉淀存在,但將定容溶液充分搖勻靜置幾分鐘后即可完全溶解,可用于后期重金屬元素的檢測。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc