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    微波消解鋯合金
    2020-11-12
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    1前言

    鋯合金是或其他金屬固溶體。鋯具有非常低的熱中子吸收截面,高硬度,延展性和耐腐蝕性。鋯合金的主要用途是核技術領域,例如核反應堆內的燃料棒等。核級鋯合金的典型組成是超過95%鋯和低于2%的錫,鈮,鐵,鉻,鎳和其它金屬,加入這些金屬來提高機械性能和耐腐蝕性。為了檢測合金中的多種金屬成分,我們選擇微波消解來對樣品進行前處理,該方法消解效果好、空白低、有利于后續檢測設備對多種金屬元素的快速檢測。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


    2.2 試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%),鹽酸(38%),

    3實驗方法

    3.1 微波消解參數探究

    稱取鋯合金樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    表一

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400

    實驗結束,趕酸稀釋后溶液中含有白色沉淀。

    重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表一設置的參數進行消解實驗,趕酸稀釋后溶液中仍含有少量白色沉淀。

    重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、4mL鹽酸和4mL氟硼酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下參數進行消解實驗:

    表二

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    60

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液澄清透明。

    3.2取樣量

    通過實驗驗證,本次實驗選用的鋯合金樣品最大取樣量為0.1g。

     

    4結果

    實驗選取的鋯合金樣品,為了保證實驗的安全性,取樣量應控制在0.1g左右,采用硝酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進行消解,可將樣品完全溶解。

    注意事項

    1. 王水揮發性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風櫥中進行,且實驗人員要做好防護。

    2. 氫氟酸與氟硼酸都會對玻璃器皿造成腐蝕,微波消解實驗后需進行趕酸處理,將氫氟酸和氟硼酸去除。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc