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    微波消解-土壤標準物質中的砷元素
    2020-11-12
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    1前言

    由于土壤成分的復雜性,土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境,分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大,我們選擇兩類土壤標準物質,采用王水進行微波消解,并對砷元素進行分析檢測。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子熒光分光光度計等


    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸(37%),硫脲和抗壞血酸混合溶液(稱取硫脲、抗壞血酸各 10g,用 100mL 實驗用水溶解,混勻,使用當日配制)

    2.3樣品

     GSS-1a土壤標準物質 ,GSS-3a土壤標準物質

    3實驗方法

    3.1 微波消解

    稱取兩種土壤標準物質,質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸。靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    1000

    2

    180

    25

    1000

    3.2趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于100℃趕酸1h。把玻璃小漏斗插于 50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量濾紙將消解后溶液過濾、轉移入容量瓶中,實驗用水洗滌溶樣杯及沉淀,將所有洗滌液并入容量瓶中,最后用實驗用水定容至標線,混勻。同時做試劑空白試驗。

    分取10.0mL消解液置于50mL容量瓶中,加入10mL硫脲和抗壞血酸混合溶液,混勻。室溫放置 30min,用實驗用水定容至標線,混勻。

    4結果

    原子熒光分光光度計檢測砷的含量,數據如下:

    樣品

    砷檢測值mg/kg

    平均值mg/kg

    RSD%

    標準值mg/kg

    GSS-1a

     32.7

    32.0

    33.4

    32.7

    2.14

    33±3

    GSS-3a

    6.3

    6.5

    6.4

    6.4

    1.56

    6.2±0.5

    實驗結果均在標準值不確定度范圍之內,RSD2%左右,表明實驗平行性良好,滿足實驗室土壤檢測實驗的要求。

    參考文獻

    HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法

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