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    微波消解煤矸石
    2020-11-10
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    1前言  

    煤矸石是采煤過程和洗煤過程中排放的固體廢物,是一種在成煤過程中與煤層伴生的一種含碳量較低、比煤堅硬的黑灰色巖石。其主要成分是Al2O3、SiO2,另外還含有數量不等的Fe2O3、CaO、MgO等以及微量稀有元素,如鎵、釩、鈦、鈷。本文通過微波消解方法對煤矸石進行前處理,有利于后期快速準確測定其含有的元素含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、過氧化氫(30%

    3實驗方法

     稱取樣品約0.05g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸,靜置20min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照下列實驗參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    220

    90

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,于160℃趕酸至消解罐內溶液剩余0.5mL左右,加水定容后,消解液澄清。

    4結果與討論  

    煤矸石樣品取樣量0.05g時,使用硝酸+氫氟酸+高氯酸酸體系在220℃下消解,若需檢測其中的稀土元素,由于稀土類元素較難溶出,需將消解時間設置90min及以上,若測除稀土元素外的元素時,可適當縮短時間至1h。

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