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    微波消解生焦
    2020-10-26
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    1前言

    從石油焦工廠所生產的石油焦均稱為生焦,生焦需再經高溫鍛燒,使其完成碳化,降低揮發份至最少程度。為檢測其中的多種金屬元素含量,我們選擇一種生焦樣品來進行微波消解實驗,尋找可將其完全溶解的實驗方法,方便后續檢測。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

    2.2 試劑

    硝酸(68%)

    3實驗方法

    3.1 微波消解參數探究

    精確稱取生焦樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    30

    400

    實驗結束,趕酸稀釋后溶液中含有黑色沉淀,碳顆粒未完全溶解。

    重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    35

    400

    實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后消解液澄清透明。

    3.2取樣量

    碳顆粒消解會產生大量的二氧化碳,實驗壓力較高,為了保證實驗安全性,本次實驗選用的生焦樣品最大取樣量在0.15g左右。

    4結果

    生焦樣品取樣量在0.15g以內,采用硝酸進行消解,最高實驗溫度210℃,保溫30min,即可完全溶解。

    注意事項

    焦炭類樣品結構差別較大,部分樣品僅使用硝酸不能完全溶解,需要添加少量硫酸來增強試劑的氧化性,但硫酸沸點較高無法通過趕酸去除,應根據實際需要選擇最合適的試劑。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc